СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛУТОРНЫХ СУЛЬФИДОВ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ Советский патент 1965 года по МПК C01F17/00 

Известен способ получения полуторных сульфидов редкоземельпых элементов, и в частности лантана, неодима и празеодима, путем сульфидировапия соединений этих элементов серосодержащим агентом при нагревании. При этом в качестве исходных соединений используют хлориды этих элементов, окислы или сульфаты, а в качестве серосодержащего агента-сероводород. Недостатком способа является сложность процессов сульфидизации, обусловливаемая необходимостью соблюдения высокой температуры процесса, а также применением токсичного газообразного сероводорода.

С целью упрощения процесса предложено в качестве исходных соединений лантана, неодима и празеодима использовать предпочтительно их карбонаты, а в качестве серосодержащего агента-расплав роданида натрия. Процесс сульфидизации ведут при температуре 360- 400°С.

Пример. В вакуумную пробирку вводят 25 г роданида натрия марки х.ч. и помещают ее в печь с температурой 360-400 С, после чего создают давление 10 мм рт. ст. Полученный таким образом расплав роданида натрия выдерживают при этих условиях в течение 10 мин, после чего отключают вакуум-установку, открывают пробирку и вводят в пее примерно 1 г предварительно просушенного

при карбоната редкоземельного металла. В результате начинается реакция сульфидизации. Затем вакуум-установку включают и выдерживают реакционную систему при 360- 400°С до окончания газовыделения, после чего отделяют от полученного таким образом продукта расплав роданида натрия. Продукт охлаждают, промывают холодной водой до отрицательной реакции на ион CNS п сушат ири 110°С.

Выход полуторных сульфидов лантана, неодима п празеодима является количественным, чистота 99-100%, а состав соответствует стехиометрическому.

Ниже приводятся данные химического анализа продуктов, полученных по предлагаемому способу.

25 34

Предмет изобретенияцесса, в качестве исходных соединений выше1. Способ получения полуторных сульфидовтельно их карбонаты, а в качестве серосодерредкоземельных элементов, и в частности лан-жащего агента-расплав роданида натрия,

тана, неодима и празеодима, путем сульфи-5

дирования соединений этих элементов серо-2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

содержащим агентом при нагревании, отли-процесс сульфидизации ведут при температуре

чающийся тем, что, с целью упрощения про-360-400°С.

167498 указанных элементов используют предпочти