СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛУТОРНЫХ СУЛЬФИДОВ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ И ИТТРИЯ Советский патент 1970 года по МПК C01F17/00 

Изобретение относится к способам получения полуторных сульфидов редкоземельных элементов (РЗЭ) и иттрия, используемых в качестве специальных огнеупоров полупроводников и термогенераторов.

Известен способ получения полуторных сульфидов РЗЭ, заключающийся в том, что карбонаты РЗЭ сульфидируют расплавом роданида натрия, процесс проводят при температуре 360-400°С и вакууме 10 мм рт. ст. Полученный продукт отделяют от расплава, охлаждают, отмывают водой и сушат.

По предлагаемому способу для упрощения процесса проводят взаимодействие окислов РЗЭ и иттрия с расплавом роданида аммония, взятых в молярном соотношении от 1 :6 до 1 : 12, при температуре 170-250°С в токе инертного газа с последующим разложением роданидов РЗЭ и иттрия при 400-800°С.

Процесс разложения предпочтительно проводить в сульфидизирующей среде. Это облегчает и ускоряет удаление летучих примесей.

Конечный продукт - стехиометрические полуторные сульфиды РЗЭ не содержат примеси кислорода, вредного для ряда областей применения.

Пример. В кварцевую лодочку помещают 10 г смеси исходных продуктов, окиси лантана и NHiCNS, взятых в стехиометрическом соотношении, и нагревают до 200°С в течение

1 час в токе аргона. Образуется расплав безводного роданида лантана. Затем нагрев реакционной массы продолжают в токе сероводорода, поднимая температуру до 400-800°С.

При этом происходит удаление избытка роданида аммония и разложение роданида лантана. Остаток содержит чистый полуторный сульфид лантана. Рентгенофазовый анализ образца ноказывает образование -модификации сульфида лантана LaoSs.

Предмет изобретения

1.Способ получения полуторных сульфидов редкоземельных элементов и иттрия сульфидизацией кислородсодержащих соединений редкоземельных элементов и иттрия расплавом роданида при высоких температура.х, отличающийся тем, что, с целью упрощения

процесса, проводят взаимодействие окислов редкоземельных элементов и иттрия с раснлавом роданида аммония, взятых в молярном соотношении от 1 :6 до 1 : 12, при температуре 170-250°С в токе инертного газа с .последующим разложением роданидов редкоземельных элементов и иттрия при температуре 400-800°С.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса разложения, пос