Од 00 00 00
2-амино-8-нафтол-6- к-(бета-оксиэтил)}-сульфамид может быть использован в качестве полупродукта в производстве азокрасителей.
По предложенному способу 2-амино-8-нафтол-6-Сн-(бета-оксиэтил) -сульфамид получают нагреванием 2-ацетиламино-8-арилсульфоксинафталин м-(бета-оксиэтш1)3-сульфамида сначала с 0,1-1 N раствором щелочи до 50-80°С, а затем нагревают в кислой среде до 85-100 С.
Целевой продукт получают ступенчатым гидролизом и процесс ведут в две стадии, сначала при нагревании со щелочью происходит отщепление сульфоариальной группы и получают промежуточный продукт 2 -ацетиламино-8-нафтол-СН-(бета-оксиэтил)-сульфамид, который затем нагреванием с соляной кислотой превращают в 2-амино-8-нафтол-6- N- (б ета-оксиэтил) J сульфамид.
Для упрощения технологии процесса целевой продукт можно получить не выделяя промежуточный продукт.
Пример. 1.46,4г 2-ацетш1аг ино-8-бензолсульфоксинафталин-6-Сн-(бета-оксиэтил)-сульфамида нагревают с 450 мл 0,5 н. раствора едкого натра при до растворения осадка. Раствор охлаждают, приливают соляную кислоту до рН 8,0; фильтруют осадок промывают.
Полученный влггжный 2-ацетш1амино-8-нафтол-6- н-(бета-оксизтил)3-сульфамид нагревают с 10%-й соляной кислотой при 90-95 С до полного растворения осадка. Раствор упаривают досуха. Получают 24 г хлоргид5 рата 2-амино-8-нафтол-6-{ К-(бетаоксиэтил)1-сульфамида. Свободное аминосоединение может быть выделено из раствора нейтрализацией последнего смесью соды и сульфита натрия.
0 Температура пл. 217-218°С (с разложением)
Пример 2. 46,4 г2-ацетиламино-8-бензолсульфоксинафталин-6См-(бета-оксиэтил)3сульфамида нагревают с 450 мл 0,5 н.раствора едкого натра при 80°С до растворения осадка. Полученный раствор подкисляют соляной кислотой до концентрации свободной -кислоты 7-10% и образовавшуюся
0 суспензию нагревают при 90-95°С до полного растворения осадка. Раствор упаривают досуха. Получают 38-40 г 60%-ого 2-амино-8-нафтол-6- Н-(бетаоксиэтил)-сульфамида в виде хлор5 гидрата. Свободное аминосоединение может быть вьвделено из раствора нейтралйзацией последнего смесью соды и сульфата натрия.
Пример 3. Вместо 2-ацетилQ амино-8-бензолсульфоксинафталнн-6- Ы-(бета-оксизтил) -сульфамида по примеру 1 или 2 берут 47,6 г 2-ацетиламино-8-п-толуолсульфоксинафталин- N-(бета-оксиэтнп) -сульфамида j в остальном процесс проводят, как указано в примерах 1 или 2.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ крашения ковров из полиамидных волокон | 1973 |
|
SU584808A3 |
| Способ получения n-алкоксипроизводных n'-бис-(бета-хлорэтил)-аминометилазобензола | 1961 |
|
SU143810A1 |
| Способ получения сульфамидных производных | 1972 |
|
SU445272A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-AMИHO-8-HAФTOЛ-6-(N-ФEHИЛ-, N-METИЛ)-CУЛЬФAMИДA | 1964 |
|
SU163628A1 |
| Способ получения 2-имино-3-(2-окси -2-фенилэтил)тиазолидина или его солей | 1973 |
|
SU559651A3 |
| Способ получения производных бензиламина или их солей | 1974 |
|
SU517250A3 |
| Способ получения производных бензиламина или их солей | 1975 |
|
SU645553A3 |
| Способ получения производных бензиламина или их солей | 1975 |
|
SU528866A3 |
| Способ получения производных 2этинилпиперазина | 1973 |
|
SU491635A1 |
| Способ получения диазо-аминосоединений | 1934 |
|
SU43423A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АМИНО-8- -НАФТОЛ-6-tN-(БЕТА-ОКСИЭТИЛ)]-СУЛЬФ- АЩЦА, отличающийся тем, что 2-ацетиламино-8-арилсульфокси- нафталии-6-[ы-(бета-оксиэтил)-сульфамид сначала нагревают с 0,1-1 N раствором щелочи до 50-80**С, затем образовавшийся 2-ацетиламино-8-нафтол- -6-ГN-(бeтa-oкcиэтил)]-сульфамид ,нагревают в кислой среде до 85-100°С.
