Способ определения L-аскорбиновой кислоты Советский патент 1991 года по МПК G01N27/333 

Изобретение относится к электрохимическим способам анализа, конкретно к усовершенствованию способа определения концентрации L-аскорбиновой кислоты (витамина С), и может быть использовано для анализа пищевых продуктов или в других отраслях.

Цель изобретения - увеличение селективности и стабильности определения.

На чертеже дана схема осуществления способа.

Адсорбированный на графитовом электроде модификатор (Мох) реагирует с аскор- батом (НА1 Восстановленная форма медиатора (Мвсс) окисляется элекрохимиче- ски при потенциале их редокс превращения:

Мох + НА Мвос + А ь Н+;

Мвос - 2у Мох

П р и м е р 1, Определение L-аскорбиновой кислоты с использованием графитового электрода, модифицированного ТЦХМ.

Графитный электрод диаметром 5,9 мм модифицируется путем нанесения на поверхность 40 мкл ТЦХМ в толуоле (6 мг/мл). Растворитель упаривается в воздухе в течение 2 ч. Электрод погружается в термостатированную при стеклянную ячейку с 20 мл 0.1М калий-фосфатного буферного раствора рН 7,0 и с помощью полярографа по 3-электродной схеме (в качестве рабочего электрода используется модифицированный вращающийся графитовый электрод, электродом сравнения служит насыщенный каломельный электрод, вспомогательным электродом Pt -пластинка) определяется остаточный ток, В раствор вводится 50 мкл раствора аскорбата. В течение 30 с устанавXI

Ю

Сд5

ОТ

ливается новый стационарный уровень анодного тока, по изменению которого определяется концентрация аскорбата. Зависимость тока электрода от концентрации аскорбата приведена в таблице, соответственно в калибровочном графике 1.

Зависимость стационарного тока электрода, модифицированного ТЦХМ, от концентрации аскорбата (t 25°C потенциал Е 0,15В отн. н.к.э., скорость вращения электрода (со) 325об/мин 0,1 М калий-фосфатный буферный раствор рН 7,0).

Как видно из таблицы (калибровочный график), калибровочная кривая обладает линейной характеристикой до 50 мкМ аскорбата. При больших концентрациях калибровочная прямая загибается. Стандартное отклонение в линейном участке калибровочной кривой составляет 0,29 мкА, а чувствительность в этом интервале 0,34 А/М (0,05А/М по известному способу.

Время определения аскорбиновой кислоты 2 мин. Предел обнаружения аскорби0

5

0

новой кислоты в исследуемом продукте 0,05 мМ.

Коэффициент вариации при определении аскорбиновой кислоты анализатором в реальных средах не превышает 6%, а стандартным методом 20%. Определению не мешает глюкоза, лактоза, этанол, лимонная, янтарная и яблочная кислоты.

Формула изобретения Способ определения L-аскорбиновой кислоты, включающий электролиз исследуемого вещества в калий-фосфатном буферном растворе рН 5,5-8,0 с последующим измерением анодного тока, по которому определяют концентрацию аскорбиновой кислоты, отличающийся тем, что, с целью увеличения селективности и стабильности определения, электролиз проводят на графитовом электроде, химически модифицированном производными тетрапианохинодиметана, тетратиофульвалена или ферроцена в интервале потенциала 0,2-0,2В отн.н.к.э.

3,пкА

О

20 W 60 с, мкм

Изобретение относится к электрохимическим способам анализа L-аскорбиновой кислоты (витамина С) путем электролиза исследуемого вещества. С целью повышения селективности амперометрического способа путем уменьшения потенциала и повышения стабильности электролиз ведется в 0,1 М калий-фосфатном буферном растворе рН 5,5-8,0, с использованием графитовых, модифицированных низкомолекулярными редокс соединениями, т е. производными тетрацианохиродиметана, тетратиофульва- лена и ферроцена, электродов, при потенци але от 0,2 до -0,2 В, измерением анодного гока, по величине которого определлется концентрация аксорбиновой кислоты. Способ может быть использован для анализа пищевых продуктов. 1 1абл ,1 ил