Способ определения нитрофенилпроиз-ВОдНыХ пОлупРОдуКТОВ СиНТЕзА лЕВОМицЕТиНАВ ВОдЕ Советский патент 1981 года по МПК G01N33/15 

Целью изобретения является раздельное определение нитрофенилпроизводных и повышение чувствительности способа.

Поставленная цель достигается описываемым снособом определения нитрофенилпроизводных - полупродуктов синтеза левомицетина в воде, который состоит в том, что нитрофенилпроизводные экстрагируют из воды бутанолом при рН 10, экстракт подвергают тонкослойной хроматографии на пластинках силуфол в системе хлороформ - этанол, взятых в соотношении (4- -10) : 1 с последуюпхим проявлением хроматограммы спиртовым раствором родамина 6Ж и фотометрированием окрашенных пятен.

Пример 1. Отбирают 100 мл природной воды и прибавлением 1 н. раствора NaOH доводят значение рН до 10. Помещают в делительную воронку, насыш,ают в течение 2 мин 5 мл н-бутанола и экстрагируют 30 мл «-бутанола в течение 5 мин дважды. Бутанольный слой после фильтрования упаривают в фарфоровой чашке до объема около 0,5 мл, переносят в градуированную пробирку, где доводят объем точно до 0,5 мл.

Аликвотную часть (0,01-0,05 мл) наносят на пластинку силуфол при помош,и микропипетки с оттянутым концом.

Пластинку помещают в хроматографическую камеру, куда за 1 ч до этого наливают подвижный растворитель хлороформ - этанол в соотношении 4:1. Когда фронт подвижного растворителя дойдет до верхнего края пластинки, ее вынимают из камеры, высушивают на воздухе до удаления паров растворителя и проявляют 0,02%ным раствором родамина 6Ж. В присутствии оксиамина, оксиацетильного соединения, нитрохлоргидрина стирола и окиси л-нитростирола на хроматограмме проявляются пятна темно-розового цвета. Величина R/ их составляет 0,1; 0,56; 0,80; 0,95 соответственно. Пятна фотометрируют на денситометре ( нм). Количественное определение- осуществляют по калибровочным графикам.

Пример 2. Отбирают 100 мл природной воды и прибавлением 1 н. раствора NaOH доводят значение рН до 10. Помещают в делительную воронку, насыщают в течение 2 мин 5 мл «-бутанола и экстрагируют 30 мл «-бутанола в течение 5 мин дважды. Бутанольный слой после -фильтрации упаривают в фарфоровой чашке до объема около 0,5 мл, переносят в градуированную пробирку, где доводят до 0,5 мл. Аликвотную часть наносят на пластинку силуфол. Хроматографируют в системе хлороформ - этанол (10 : 1). По окончании хроматографирования проявляют хроматограмму 0,02%-ным раствором родамина 6Ж. В присутствии оксиамина, оксиацетильrioro соединения, нитрохлоргидрина стирола и окиси га-нитростирола проявляются пятна темно-розового цвета, Ry их 0,1; 0,5; 0,78; 0,90 соответственно. Пятна фотометрируют на денситометре ( мн). Количественное определение осуществляют по калибровочным графикам.

Пример 3. Отбирают 100 мл природной воды и прибавлением 1 н. раствора NaOH доводят значение рН до 10. Пробу помещают в делительную воронку, насыщают в течение 2 мин 5 мл «-бутанола и экстрагируют 30 мл «-бутанола в течение 5 мин дважды. Бутанольный слой после фильтрации упаривают в фарфоровой чашке до объема около 0,5 мл, переносят в градуированную пробирку, где доводят до объема 0,5 мл. Аликвотную часть наносят на пластинку силуфол. Хроматографируют в системе хлороформ-этанол (6: 1). По окончании хроматографирования проявляют хроматограмму 0,2%-ньш раствором родамина 6Ж. В присутствии оксиамина, оксиацетильного соединения, нитрохлоргидрина стирола и окиси rt-нитростирола проявляются пятна темно-розового цвета. R/ их 0,1; 0,45; 0,85; 0,92 соответственно. Пятна фотометрируют на денситометре (Л,540 нм). Количественное определение осуществляют по калибровочным графикам.

В производственных сточных водах определение нитрохлоргидрина стирола, оксиацетильного соединения, окиси п-нитростирола и оксиамина выполняют аналогично описанному в примерах 1-3.

В этом случае отбирают 1-10 мл сточной воды в зависимости от предполагаемого содержания в ней определяемых веществ, разбавляют дистиллированной водой до объема 100 мл. Далее выполняют все операции, как описано, для природной воды.

Результаты определения полупродуктов синтеза левомицетииа в сточных водах даны в табл. 1, в природной воде - в табл. 2.

Таблица 1

Чувствительность определения нитрохлоргидрина стирола, окиси п-нитростирола и оксиацетильного соединения составляет 5 мкг в пробе, а для оксиамина - 25 мкг в пробе, что составляет соответственно 0,2 мг/л для первых трех веществ, 0,2 и 0,6 мг/л для оксиамина.

Формула изобретения

Способ определения нитрофенилпроизводных - полупродуктов синтеза левомицетина в воде, включающий фотометрирование окрашенного соединения, отличающийся тем, что, с целью раздельного определения нитрофенилпроизводных и повышения чувствительности способа, нитрофенилпроизводные экстрагируют из воды бутанолом при рН 10, экстракт подвергают

Таблица 2

тонкослойной хроматографии на пластинках силуфол в системе хлороформ-этанол, взятых в соотношении (4-10) : 1, с последующим проявлением хроматограммы спиртовым раствором родамина 6Ж и фотометрированием окрашенных пятен.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Ивахненко П. Н., Чигаренко Л. С. Фотоколориметрическое определение лекарственных препаратов. Сб. Физико-химические методы контроля производства, Ростов-наДону, 1975, с. 30-31. 2. Гусева Л. Н., Муханова Л. И. Определение левомицетина в лекарственных формах, применяемые в детской и глазной практике. Труды ВНИИ фармации, 1977, вып. 14, с. 155-164 (прототип).