Известен способ получения многоядерных нолиаминов конденсацией анилина с формальдегидом в кислой среде.
Описываемый способ получения многоядерных полиаминов основан на конденсации анилина с метилеихлоридом в среде водного аммиака, что интенсифицирует процесс. Конденсацию проводят в автоклаве при 120-200°С в течение 0,5-3 час.
Пример . В автоклав емкостью 400 мл, снабженный манометром, загружают 139,5 г перегнанного анилина, 85 г метиленхлорида и 77 мл 25%-ного раствора аммиака. Автоклав герметизируют и нагревают до 180°С и при этой температуре выдерживают в течение 1 час. После выдержки реакционную массу охлаждают до , сбрасывают избыточное давление и реакционную смесь выгружают в колбу. Затем реакционную массу нейтрализуют 25%-ным водным раствором аммиака до нейтральной реакции. Водный слой декантируют, а смолу промывают водой и высушивают в вакууме при 80°С.
В результате конденсации получают 152 г полиамина, что составляет 96% теоретического выхода. Полученный полнамин имеет молекулярный вес 300, а содержание первичных аминогрупп составляет 13,4%.
перегнанного анилина, 85 г метиленхлорида и 77 мл 25%-ного водного раствора аммиака. Автоклав герметизируют и нагревают до и ири этой температуре выдерживают в течение 3 час. После выдержки реакционную массу охлаждают до 50-60°С, сбрасывают избыточное давление и реакционную смесь выгружают в колбу. Затем реакционную массу нейтрализуют 25о/о-ным водным раствором аммиака до нейтральной реакции. Водный слой декантируют, а смолу промывают водой и высушивают в вакууме при 80°С.
В результате конденсации получают 148 г полиамина, что составляет 93% теоретического
выхода. Полученный полиамин имеет молекулярный вес 310 и содержит 13,6% первичных аминогрупп.
При применении этого снособа получают многоядерные полиамины с высоким содержапнем первичных аминогрупи. По сравнению с известным способом значительно сокращается время синтеза полиаминов.
Меньшая коррозионность среды дает возможность отказаться от использования легированных сталей для изготовления аппаратуры при синтезе полиаминов. Кроме того, меньшая стоимость метиленхлорида по сравнению с формальдегидом позволяет значительно снизить стоимость получаемого полиамина. Фос34
Предмет изобретениячто, с целью интенсификации процесса, аниСнособ получения многоядерных полиами- водного аммиака при 120-200°С в течение нов на основе анилина, отличающийся тем, 0,5-3 часов.
168015
лин конденсируют с метиленхлоридом в среде
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения смеси ди-/аминофенил/-метанов и олигомерных полиметиленполифенилполиаминов | 1976 |
|
SU1036246A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ п,п-ДИ-(АМИНОФЕНИЛ)-МЕТАНА | 1971 |
|
SU307564A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСЕЙ ПОЛИАМИНОВ | 1973 |
|
SU368281A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАМИНОДИФЕНИЛМЕТАНА И ЕГО ВЫСШИХ ГОМОЛОГОВ | 2003 |
|
RU2330016C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-НИТРОДИФЕНИЛАМИНА И ЕГО АЛКИЛ- ИЛИ АЛКОКСИПРОИЗВОДНЫХ | 1965 |
|
SU172337A1 |
Циклический эфир фосфористой кислоты в качестве стабилизатора против термоокислительного и светового старения полиэтилена | 1978 |
|
SU749844A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ- И ПОЛИАМИНОВ ДИФЕНИЛМЕТАНОВОГО РЯДА И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ- И ПОЛИИЗОЦИАНАТОВ ДИФЕНИЛМЕТАНОВОГО РЯДА | 2009 |
|
RU2501784C2 |
СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИАМИНОДИФЕНИЛМЕТАНА | 1973 |
|
SU386923A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ЭПОКСИДНЫХСМОЛ | 1969 |
|
SU254766A1 |
Способ получения 4/оксиизофталевой кислоты | 1974 |
|
SU544651A1 |
Авторы
Даты
1965-01-01—Публикация