Способ получения комплексного фторида титана Советский патент 1991 года по МПК C01B9/08 C01G23/02 

Изобретение относится к способам получения комплексных фторидов металлов.

Целью изобретения является повышение степени извлечения исходных компонентов в продукт, а также сокращение продолжительности процесса.

Сущность изобретения заключается в спекании реакционной смеси с выбранным оптимальным молярным отношением диоксида титана к кремнефториду натрия 0,5- 0,6, в которую дополнительно вводят карбонат натрия для улавливания и связывания избыточного тетрафторида кремния, выделяющегося в газовую фазу при термической диссоциации кремнефторида натрия. Причем оптимальный мольный расход

карбоната натрия опредяляют по эмпирической формуле:

VKH(1 ±0.05) (1,48-0,39с), где с - молярное отношение Ti02/Na2SiFe, равное 0,4-1,3.

Механизм взаимодействия диоксида титана с кремнефторидом натрия и карбонатом натрия включает три последовательно параллельные стадии:

Na2SiF6 2NaF + SIF4,-(1)

1 /2 SiF4 + N32C03 2NaF + 1 /2 Si02 + + C02;(2)

3NaF + 1 /2 S1F4 + ТЮ2 NaaTiOFs + -И/25Ю2.(3)

Улавливание тетрафторида кремния на карбонате натрия не оказывает отрицательного влияния на основной процесс фторирования диоксида титана, более того,

О

о

Ј

увеличение концентрации высокоактивного фторида натрия в реакционной смеси, образующегося по реакции 2, к моменту, когда интенсифицируется фторирование диоксида титана по реакции 3, обеспечивает повы- шенное извлечение титана в оксопентафтортитанат натрия. Кроме того, введение карбоната натрия в состав реакционной смеси снижает температуру плавления последней и образующаяся при спекании тройной смеси жидкая фаза интенсифицирует взаимодействие реагентов, в результате чего в зависимости от состава смеси продолжительность процесса сокращается на 10-20% по сравнению со спеканием без карбоната нагрия.

Молярное отношение диоксида титана к кремнефториду натрия в исходной смеси в пределах 0,5-0,6 выбрано экспериментальным путем. При молярном отношении указанных компонентов менее 0,5 увеличивается извлечение титана в комплексный фторид, но снижается извлечение фтора в твердофазные продукты и резко возрастает продолжительность спекания реагентов.

ТЮ2

При молярном отношении

боNa2 Si FG

лее 0,6 резко снижается извлечение титана в оксопентафтортитанат натрия.

Экспериментальным путем установлено, что зависимость оптимального молярного расхода карбоната натрия от молярных отношений диоксида титана к кремнефториду натрия в исходной смеси является линейной и с надежностью 95% описывается уравнением:

VK.H (1 ±0,05) 1,48-0,39 (щ)3

Данное уравнение справедливо в интервале молярных отношений - -сгр- 04 1,3

Более высокий, чем по уравнению, расход карбоната натрия на спекание нецелесообразен, так как при этом практически не увеличивается извлечение титана и фтора в продукты. При меньших, чем по приведенному уравнению, расходах карбоната натрия извлечение титана и особенно фтора в продукты заметно снижается.

Пример. Готовят пять составов смеси Na2SiF6. TI02 и N32C03 с различными молярными отношениями реагентов.

Составы приведены в табл.1. Молярное содержание в смеси МааСОз

рассчитывают по формуле с учетом молярного соотношения I sT

Приготовленные сме6си спекают при 750°С. Продолжительность спекания соот- ветствует времени полного разложения Na2SiFe. После чего проводят весовой, химический и рентгенофазовый анализ охлажденных продуктов реакции. По данным рентгенофазового анализа рассчитывают молекулярный состав продуктов спекания, а также извлечение титана и фтора в продукты.

Результаты экспериментов приведены в таблице 2.

Экспериментальные данные свидетельствуют, что поддержание молярного отноТЮ2

шения -т-:- р- в реакционной смеси в

интервале 0,5-0,6 при молярном расходе

ЫадСОз, определяемом по описанной формуле, обеспечивает наряду с максимальным извлечением ТГй F в продукты реакции минимальную продолжительность спекания реагентов.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить степень извлечения титана и фтора от 58,5 и 52-54 до 84-94,5 и 88-92,6% соответственно и, кроме того, сокращает продолжительность стадии спекания в 1,2-1.3 раза.

Формула изобретения Способ получения комплексного фторида титана, включающий спекание смеси диоксида титана с кремнефторидом натрия,

отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения компонентов в продукт и сокращения времени спекания, исходную смесь берут с молярным отношением диоксида титана к кремнефториду натрия 0,5-0,6 и в нее дополнительно вводят карбонат натрия с молярным расходом, определяемым по формуле

VK.H. (1 ±0,05-} (1,48 -0,39 с), где VK.H. - молярный расход карбоната натрия;

с - молярное отношение диоксида титана к кремнефториду натрия, равное 0,4-1,3.

Таблица 1

Изобретение относится к способам получения комплексных фторидов металлов, может быть использовано в цветной металлургии для получения титансодержащих присадок для легирования алюминия и его сплавов. Целью изобретения является повышение степени извлечения компонентов в продукт и сокращение времени спекания. Процесс ведут спеканием смеси диоксида титана с кремнефторидом натрия, при этом мольное отношение диоксида титана к кремнефториду натрия поддерживают в пределах 0,5 - 0,6 и в исходную смесь дополнительно вводят карбонат натрия, мольный расход которого определяют по эмпирической формуле. Извлечение титана в комплексный фторид до 90,8%, извлечение фтора в твердофазные продукты реакции до 92,6%, продолжительность процесса по сравнению со спеканием двухкомпонентной реакционной смеси сокращается в 1,2 - 1,3 раза. 2 табл.

Таблица 2