Способ определения ацетона в полимерном растворе производства полых ацетатцеллюлозных волокон Советский патент 1991 года по МПК G01N31/16 

СО

С

Изобретение относится к аналитичекой химии, в частности к определению ацетона в полимерном растворе производства полых ацетатцеллюлозных волокон. Цель - повышение точности способа и сокращение его длительности. Определение ведут путем предварительного растворения анализируемой пробы в N.N1 -диметилацетамиде или деметилформамиде или ацетонитриле при массовом соотношении 1:(38-42) и оксими- рования 4-5%-ным спиртовым раствором гидроксиламина с последующим титрованием выделившейся хлористоводородной кислоты 0,25-0,5 н. спиртовым раствором. 2 табл.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу определения ацетона в полимерном растворе производства полых ацетатцеллюлозных волокон, содержащем кроме ацетона фор- мамид и вторичный ацетат целлюлозы.

Целью изобретения является повышение точности способа и сокращение его деятельности.

П р и м е р 1. 20,00 см3 ДМАА взвешивают в стаканчике с притертой крышкой на аналитических весах с точностью до 0,0002 г, затем помещают в этот же стаканчик пробу раствора полимера массой 0,5 г и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Растворяют анализируемую пробу при тщательном перемешивании, добавляют 15 см3 5%-ного спиртового раствора гидроксиламина солянокислого и титруют выделившуюся хлористоводородную кислоту 0,500 н. спиртовым раствором

гидроксида калия. Результаты анализа представлены в табл.1.

П р и м е р 2. 20,00 см3 ДМАА взвешивают в стаканчике с притертой крышкой на аналитических весах с точностью до 0,0002 г, затем помещают в этот же стаканчик пробу раствора полимера массой 0,5 г и взвешивают на аналитических ззсах с точностью до 0,0002г. Растворяют анализируемую пробу при тщательном перемешивании, добавляют 15 см3 4%-ного спиртового раствора гидроксиламина солянокислого и титруют выделившуюся хлористоводородную кислоту 0,250 н. спиртовым раствором гидроксида калия. Результаты анализа представлены в табл.1.

ПримерЗ. 20,00 см3 ДМФА взвешивают в стаканчике с притертой крышкой на аналитических весах с точностью до 0,0002 г затем помещают в этот же стаканчик пробу раствора полимера массой 0,5 г и взвешивао

00

ю

00 00

ют ча аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Растворяют анализируемую пробу при тщательном перемешивании, добавляют 15 см35%-ного спиртового раствора гид- роксиламина солянокислого и титруют выделившуюся хлористоводородную кислоту 0,500 н.спиртовым раствором гидроксида калия. Результаты анализа представлены в табл.1.

П р и м е р А. 20,00 см3 ДМФА взвешивают в стаканчике с притертой крышкой на аналитических весах с точностью до 0,0002 г, затем помещают в этот же стаканчик пробу раствора полимера массой 0,5 г взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г, Растворяют анализируемую пробу при тщательном перемешивании, добавляют 15 см° 4%-ного спиртового раствора гидроксмламина солянокислого и титруют выделившуюся хлористоводородную кислоту 0,350 н спиртовым раствором гидроксида калия. Результаты анализа представлены в табл.1.

П р и м е р 5. 20,00 см3 АН взвешивают в стаканчике с притертой крышкой на аналитических весах с точностью до 0,0002 г, затем помещают в этот же стаканчик пробу раствора полимера массой 0,5 г и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Растворяют анализируемую пробу при тщательном перемешивании, добавляют 15 см3 5%- ного спиртового раствора гидроксиламина солянокислого и титруют выделившуюся хлористоводородную кислоту 0,350 н. спиртовым раствором гидроксида калия. Результаты анализа представлены в табл,1,

П р и м е р 6. 20,00 см3 АН взвешивают в стаканчике с притертой крышкой на аналитических весах с точностью до 0,0002 г, затем помещают в этот же стаканчик пробу раствора полимера массой 0,5 г и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Растворяют анализируемую пробу при тщательном перемешивании, добавляют 15 см34%-ного спиртового раствора гидроксмламина солянокислого и титруют выделившуюся хлористоводородную кислоту 0,250 н. спиртовым раствором гидроксида калия.

В табл.1 представлены результаты определения содержания ацетона в полимерном (формовочном) растворе.

Пример. 19,00 см ДМФА взвешивают в стаканчике с притертой крышкой на аналитических весах с точностью до 0,0002 г, затем помещают в этот же стаканчик пробу раствора полимера массой 0,5 г и взве- шивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Растворяют анализируемую пробу при тщательном перемешивании. Из-за недостаточного количества растворителя (массовое соотношение проба: растворитель 1:36) время растворения

увеличивается в 2 раза (1 ч по сравнению с 30 мин обычно). После растворения к анализируемой пробе добавляют 15 см3 5%-ного спиртового раствора гидроксиламина солянокислого и титруют выделившуюся хлористоводородную кислоту 0,20 н.спиртовым раствором гидроксида калия. При титровании в стаканчике высаживается пленка полимера, что затрудняет титрование и мешает количественному определению ацетона.

Массовая доля ацетона в полимерном растворе (37,б± 1,4)% при теоретическом содержании 41,2%, т.е. результат сильно занижен.

П р и м е р 8. 22,00 см3 ДМАА взвешивают а стаканчике с притертой крышкой на аналитических весах с точностью до 0,002 г, затем помещают в этот же стаканчик пробу раствора полимера массой 0,5 г и взвешивают на аналитических весах с точностью до

0,0002 г. Растворяют анализируемую пробу при тщательном перемешивании, добавляют 15 см3 5%-ного спиртового раствора гидроксиламина солянокислого и титруют выделившуюся хлористоводородную кислоту 0,30 н. спиртовым раствором гидроксида калия. При титровании наблюдается размытая кривая титрования, что приводит к заниженным результатам анализа. Массовая доля ацетона в полимерном растворе

(39,2 ±1,2)% при теоретическом содержании 41,6%.

Результаты анализа при различном соотношении пробы к растворителю представлены в табл.2.

Применение в качестве титранта спиртового раствора гидроксида калия с концен- трацией выше 0,50 н. приводит к увеличению погрешности анализа независимо от массового соотношения проба: растворитель.

Применение в качестве титранта спиртового раствора гидроксида калия с концен- трацией ниже 0,25 н, приводит к высаживанию пленки полимера, что не позволяет количественно определить содержание ацетона.

При изме нении оптимального соотношения проба: растворитель 1:38-42 становится невозможным количественное

определение ацетона в полимерном растворе.

Использование данного способа позволяет повысить точность и сократить длительность определения.

Формула изобретения Способ определения ацетона в полимерном растворе производства полых аце- татцеллюлозных волокон путем оксимирования анализируемой пробы солянокислым гидроксиламином с последующим титрованием выделившейся хлористоводородной кислоты раствором щелочи, отличающий с я тем, что, с целью

8-ДМАА

(ОДМФА

11ДЯАА

12ДМ«А

13ЛИЛА

1«ДНФА

15

15- 17АН

18АК

19ДМАА

20- 21- 22ЯМ А

повышения точности способа и сокращения его длительности, анализируемую пробу предварительно растворяют в М.М -димети- лацетамиде, или диметилформамиде, или ацетонитриле при массовом соотношении 1:38-42 соответственно, оксимирование осуществляют 4-5%-ным спиртовым раствором гидроксиламина и в качестве щелочи используют 0,25-0,5 н. спиртовой раствор.