(Л
С
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения волокнистого сорбента для извлечения скандия | 2015 |
|
RU2607215C1 |
Способ получения волокнистого ионита | 1974 |
|
SU508060A1 |
Способ получения комплексообразующего ионита | 1974 |
|
SU531815A1 |
Способ получения комплексообразующего ионита | 1974 |
|
SU516701A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОКИСЛЫХ ИОНИТОВ | 1970 |
|
SU280839A1 |
Способ получения ионитов | 1975 |
|
SU537086A1 |
Способ получения полиамфолита | 1981 |
|
SU994470A1 |
СПОСОБ ОЧИСТКИ СТОЧНЫХ ВОД ОТ ИОНОВ ХРОМА (III) И (VI) | 2005 |
|
RU2291113C1 |
Способ получения анионитов | 1977 |
|
SU653891A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСООБРАЗУЮЩЕГО ИОНИТА | 1990 |
|
RU2010804C1 |
Изобретение относится к области химической технологии, конкретно к способу получения ионообменных материалов, которые можно использовать для поглощения катионов из растворов. Изобретение позволяет повысить обменную емкости ионита, его хемостойкость и сни.зить горючесть за счет того, что целлюлозу активируют водой или 16%-ным водным раствором гидрокси- да натрия, аминируют диэтилэпоксипропи- ламином 6 ч при 70-80°С и фосфорилируют орто- или пирофосфорной кислотой в присутствии мочевины при массовом соотношении кислоты и мочевины 1:1-2, 140-160°С в течение часа. 1 табл.
Изобретение относится к химической технологии, конкретно к способу получения- ионообменных материалов, обладающих емкостью по кислотным и основным группам, которые можно использовать для поглощения катионов из растворов.
Цель изобретения - повышение обменной емкости ионита, его хемостойкости и снижение горючести.
П р и м е р 1. Для получения ионитов целлюлозу в количестве 50 г обрабатывают раствором (500 мл) 16%-ной щелочи, выдерживают в течение 30 мин, отмывают пропа- нолом-2, затем смесью пропанол-2 - вода с молярной долей спирта 0,50 до рН 8-9. сушат, затем образцы обрабатывают 165 мл диэтилэпоксипропиламина при 80°С в течение 6 ч. Материал отмывают пропанолом-2 и смесью пропанол-2 - вода (1:1 по объему), сушат, производят анализ на азот. После
этого азотсодержащий материал фосфорилируют смесью мочевины и ортофосфорной кислоты, взятых в массовом соотношении 2:1. Материал термообрабатывают при 160°С 1 ч, после чего отмывают до отрицательной реакции на фосфор. Содержание азота 3,0 мае.% и фосфора 8,0 мае. %. Высушенный материал переводят в Н+-форму обработкой 0,5%-ным раствором соляной кислоты в течение 6 ч. отмывают до рН 7 промывных вод. сушат на воздухе, измельчают в течение 10 мин на вибромельнице, берут навеску 0,1000 г и титруют 0,1 н. НС с использованием иономера ЭВ-74 (универсального) с электродами ЭСЛ-63-07 и ЭВЛ- 1МЗ.
Для изучения хемостойкости материал последовательно обрабатывают 0,05%-ным раствором HCI и 0,05%-ным раствором NaOH в течение 6 ч при 20-кпэтной повтораО 00
ю
CJ
ел
NO
емости цикла. Ионит после каждого цикла отмывают до нейтральной среды водой и определяют емкость. Снижения емкостных характеристик не отмечено. При повторном определении фосфора и азота в образце снижения содержания фосфора и азота не обнаружено.
Коэффициент горючести рассчитывают по формуле
К
СУ1СПЫТ
Энегор
где Зиспыт - площадь, ограниченная кривой температуры газообразных продуктов горения и прямой, проведенной через точку начальной температуры и точку через 20 мин от начала испытаний;
Знегор то же, что и Зиспыт, только для негорючего (асбоцементного) образца.
Если КСр 1 - горючий материал, если КСр 1 - трудногорючий, если 1 КСр 2,5 - горючий трудновоспламеняемый. Как показали огневые испытания, коэффициент горючести образца 0,81.
Пример ы2иЗ. Способ осуществляют аналогично примеру 1. Активация целлюлозы проводится перед аминированием водой. Температура аминирования 70°С, фосфорилирования 140-150°С. Содержание фосфора соответственно 5,6 и 6,5 мас,%, азота 2,0-2,1 мас.%. Полная емкость 3,8-4 мг-экв/г.
Примеры 4-6. Способ осуществляют по примеру 1. Активацию перед аминированием проводят 16%-ной щелочью или водой. При фосфорилировании используют полифосфорную кислоту.
Примеры 7-9. Способ осуществляют аналогично примеру 1, но процесс фосфорилирования осуществляют в расплаве полифосфорной кислоты и мочевины, взятых в массовом соотношении 1:1.
Примеры 10-15 (сравнительные). Способ получения аналогичен примеру 1, но температура аминирования целлюлозы следующая: 60, 90. 60, 90°С, при фосфорилиро вании 140-150°С или при аминировании 80ТГ 70° С, а при фосфорилировании 130, 170°С.
При низкой температуре обработки получают продукт с недостаточной емкостью по кислотным и основным группам, а при высокой температуре наблюдается значительная деструкция материала, потеря прочности.
П р и м е р ы 16 и 17 (по известному способу). Аминирование целлюлозы проводят триэтаноламином и эпихлоргидрином, соответственно для 5 г целлюлозы 35 и 60 мл каждого при 20°С в течение 19 ч. Перед аминированием целлюлозы обрабатывают 25%-ным раствором NaOH, образец нейтрализуют 10%-ной уксусной кислотой,
отмывают водой, сушат в потоке теплого воздуха, обрабатывают аминоцеллюлозу раствором ортофосфорной кислоты и мочевины в соотношении 1:4 при 70-80°С в течение 40 мин, сушат и термообрабатывают в
течение 1 ч при 140-150°С. Далее материал отмывают горячей водой и высушивают, В полученном материале определяют обменную емкость по кислотным группам 0,05 н.МаОН и по основным 0,1 н. НаЗСм.
Материал в зависимости от температуры обработки имеет полную емкость при 140°С 1,77 мг-экв/r, при термообработке 150°С - 4,4 мг-экв/г. Материал горюч. Коэффициент горючести соответственно 1,2 и 1,1. Потеря
фосфора и азота при обработке 0,1 н. NaOH составляет 50%.
Условия обработки материала и свойства сорбентов приведены в таблице.
Формула изобретения
Способ получения ионитов на основе целлюлозы, включающий активацию целлюлозы, аминирование и фосфорилирование в присутствии мочевины и выделение целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения обменной емкости ионита, его хемостойкости и снижения горючести, активацию проводят водой или 16%-ным водным раствором гидроокиси
натрия,аминирование-диэтилэпоксипро- пиламином 6 ч при 70-80°С, а фосфорилирование - орто- или пирофосфорной кислоты при массовом соотношении кислоты и мочевины 1:(1-2) при 140-160°С в течение 1 ч.
Патент США № 3676423, кл | |||
Прибор для периодического прерывания электрической цепи в случае ее перегрузки | 1921 |
|
SU260A1 |
Устройство станционной централизации и блокировочной сигнализации | 1915 |
|
SU1971A1 |
0 |
|
SU401676A1 | |
кл | |||
Топка с несколькими решетками для твердого топлива | 1918 |
|
SU8A1 |
Авторы
Даты
1991-10-07—Публикация
1989-06-02—Подача