Способ получения ионитов на основе целлюлозы Советский патент 1991 года по МПК C08B15/00 

Описание патента на изобретение SU1682359A1

С

Похожие патенты SU1682359A1

название год авторы номер документа
Способ получения волокнистого сорбента для извлечения скандия 2015
  • Грачек Валентина Ивановна
  • Соколова Юлия Васильевна
  • Пироженко Кирилл Юрьевич
  • Поликарпов Александр Петрович
RU2607215C1
Способ получения волокнистого ионита 1974
  • Ермоленко И.Е.
  • Роздяловская Л.Ф.
  • Борисевич В.А.
  • Люблинер И.П.
  • Саламатов И.И.
SU508060A1
Способ получения комплексообразующего ионита 1974
  • Балакин Вячеслав Михайлович
  • Тэслер Александр Германович
  • Афанасьева Татьяна Михайловна
SU531815A1
Способ получения комплексообразующего ионита 1974
  • Балакин Вячеслав Михайлович
  • Тэслер Александр Германович
  • Пушкарева Зоя Васильевна
  • Афанасьева Татьяна Михайловна
SU516701A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОКИСЛЫХ ИОНИТОВ 1970
SU280839A1
Способ получения ионитов 1975
  • Макарова Серафима Борисовна
  • Китари-Оглу Владимир Георгиевич
  • Шабанова Нина Викторовна
  • Витолс Оярс Ансович
  • Смирнов Анатолий Васильевич
SU537086A1
Способ получения полиамфолита 1981
  • Макарова Серафима Борисовна
  • Смирнов Анатолий Васильевич
  • Есина Галина Николаевна
  • Лобачев Андрей Александрович
  • Кислова Марина Ивановна
  • Маловик Владлен Васильевич
  • Бондарь Василий Алексеевич
  • Завацкий Владимир Николаевич
  • Буланович Альберт Владимирович
  • Семений Валерий Яковлевич
SU994470A1
СПОСОБ ОЧИСТКИ СТОЧНЫХ ВОД ОТ ИОНОВ ХРОМА (III) И (VI) 2005
  • Жукова Инна Леонидовна
  • Орехова Светлана Ефимовна
  • Ашуйко Валерий Аркадьевич
  • Хмылко Людмила Ивановна
RU2291113C1
Способ получения анионитов 1977
  • Ергожин Е.Е.
  • Продиус Л.Н.
  • Асанов Н.А.
  • Якушкин М.И.
SU653891A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСООБРАЗУЮЩЕГО ИОНИТА 1990
  • Водолазов Л.И.
  • Жукова Н.Г.
  • Полякова О.П.
  • Щепалина Н.М.
  • Родионов В.В.
  • Маурина А.Г.
  • Шереметьев М.Ф.
  • Молчанова Т.В.
  • Величко Н.П.
  • Додатко В.Ф.
  • Строганова Е.А.
RU2010804C1

Реферат патента 1991 года Способ получения ионитов на основе целлюлозы

Изобретение относится к области химической технологии, конкретно к способу получения ионообменных материалов, которые можно использовать для поглощения катионов из растворов. Изобретение позволяет повысить обменную емкости ионита, его хемостойкость и сни.зить горючесть за счет того, что целлюлозу активируют водой или 16%-ным водным раствором гидрокси- да натрия, аминируют диэтилэпоксипропи- ламином 6 ч при 70-80°С и фосфорилируют орто- или пирофосфорной кислотой в присутствии мочевины при массовом соотношении кислоты и мочевины 1:1-2, 140-160°С в течение часа. 1 табл.

Формула изобретения SU 1 682 359 A1

Изобретение относится к химической технологии, конкретно к способу получения- ионообменных материалов, обладающих емкостью по кислотным и основным группам, которые можно использовать для поглощения катионов из растворов.

Цель изобретения - повышение обменной емкости ионита, его хемостойкости и снижение горючести.

П р и м е р 1. Для получения ионитов целлюлозу в количестве 50 г обрабатывают раствором (500 мл) 16%-ной щелочи, выдерживают в течение 30 мин, отмывают пропа- нолом-2, затем смесью пропанол-2 - вода с молярной долей спирта 0,50 до рН 8-9. сушат, затем образцы обрабатывают 165 мл диэтилэпоксипропиламина при 80°С в течение 6 ч. Материал отмывают пропанолом-2 и смесью пропанол-2 - вода (1:1 по объему), сушат, производят анализ на азот. После

этого азотсодержащий материал фосфорилируют смесью мочевины и ортофосфорной кислоты, взятых в массовом соотношении 2:1. Материал термообрабатывают при 160°С 1 ч, после чего отмывают до отрицательной реакции на фосфор. Содержание азота 3,0 мае.% и фосфора 8,0 мае. %. Высушенный материал переводят в Н+-форму обработкой 0,5%-ным раствором соляной кислоты в течение 6 ч. отмывают до рН 7 промывных вод. сушат на воздухе, измельчают в течение 10 мин на вибромельнице, берут навеску 0,1000 г и титруют 0,1 н. НС с использованием иономера ЭВ-74 (универсального) с электродами ЭСЛ-63-07 и ЭВЛ- 1МЗ.

Для изучения хемостойкости материал последовательно обрабатывают 0,05%-ным раствором HCI и 0,05%-ным раствором NaOH в течение 6 ч при 20-кпэтной повтораО 00

ю

CJ

ел

NO

емости цикла. Ионит после каждого цикла отмывают до нейтральной среды водой и определяют емкость. Снижения емкостных характеристик не отмечено. При повторном определении фосфора и азота в образце снижения содержания фосфора и азота не обнаружено.

Коэффициент горючести рассчитывают по формуле

К

СУ1СПЫТ

Энегор

1 .

где Зиспыт - площадь, ограниченная кривой температуры газообразных продуктов горения и прямой, проведенной через точку начальной температуры и точку через 20 мин от начала испытаний;

Знегор то же, что и Зиспыт, только для негорючего (асбоцементного) образца.

Если КСр 1 - горючий материал, если КСр 1 - трудногорючий, если 1 КСр 2,5 - горючий трудновоспламеняемый. Как показали огневые испытания, коэффициент горючести образца 0,81.

Пример ы2иЗ. Способ осуществляют аналогично примеру 1. Активация целлюлозы проводится перед аминированием водой. Температура аминирования 70°С, фосфорилирования 140-150°С. Содержание фосфора соответственно 5,6 и 6,5 мас,%, азота 2,0-2,1 мас.%. Полная емкость 3,8-4 мг-экв/г.

Примеры 4-6. Способ осуществляют по примеру 1. Активацию перед аминированием проводят 16%-ной щелочью или водой. При фосфорилировании используют полифосфорную кислоту.

Примеры 7-9. Способ осуществляют аналогично примеру 1, но процесс фосфорилирования осуществляют в расплаве полифосфорной кислоты и мочевины, взятых в массовом соотношении 1:1.

Примеры 10-15 (сравнительные). Способ получения аналогичен примеру 1, но температура аминирования целлюлозы следующая: 60, 90. 60, 90°С, при фосфорилиро вании 140-150°С или при аминировании 80ТГ 70° С, а при фосфорилировании 130, 170°С.

При низкой температуре обработки получают продукт с недостаточной емкостью по кислотным и основным группам, а при высокой температуре наблюдается значительная деструкция материала, потеря прочности.

П р и м е р ы 16 и 17 (по известному способу). Аминирование целлюлозы проводят триэтаноламином и эпихлоргидрином, соответственно для 5 г целлюлозы 35 и 60 мл каждого при 20°С в течение 19 ч. Перед аминированием целлюлозы обрабатывают 25%-ным раствором NaOH, образец нейтрализуют 10%-ной уксусной кислотой,

отмывают водой, сушат в потоке теплого воздуха, обрабатывают аминоцеллюлозу раствором ортофосфорной кислоты и мочевины в соотношении 1:4 при 70-80°С в течение 40 мин, сушат и термообрабатывают в

течение 1 ч при 140-150°С. Далее материал отмывают горячей водой и высушивают, В полученном материале определяют обменную емкость по кислотным группам 0,05 н.МаОН и по основным 0,1 н. НаЗСм.

Материал в зависимости от температуры обработки имеет полную емкость при 140°С 1,77 мг-экв/r, при термообработке 150°С - 4,4 мг-экв/г. Материал горюч. Коэффициент горючести соответственно 1,2 и 1,1. Потеря

фосфора и азота при обработке 0,1 н. NaOH составляет 50%.

Условия обработки материала и свойства сорбентов приведены в таблице.

Формула изобретения

Способ получения ионитов на основе целлюлозы, включающий активацию целлюлозы, аминирование и фосфорилирование в присутствии мочевины и выделение целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения обменной емкости ионита, его хемостойкости и снижения горючести, активацию проводят водой или 16%-ным водным раствором гидроокиси

натрия,аминирование-диэтилэпоксипро- пиламином 6 ч при 70-80°С, а фосфорилирование - орто- или пирофосфорной кислоты при массовом соотношении кислоты и мочевины 1:(1-2) при 140-160°С в течение 1 ч.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1991 года SU1682359A1

Патент США № 3676423, кл
Прибор для периодического прерывания электрической цепи в случае ее перегрузки 1921
  • Котомин А.А.
  • Пашкевич П.М.
  • Пелуд А.М.
  • Шаповалов В.Г.
SU260A1
Устройство станционной централизации и блокировочной сигнализации 1915
  • Романовский Я.К.
SU1971A1
0
SU401676A1
кл
Топка с несколькими решетками для твердого топлива 1918
  • Арбатский И.В.
SU8A1

SU 1 682 359 A1

Авторы

Ткачев Сергей Викторович

Лунева Нина Клавдиевна

Опутина Анна Григорьевна

Ермоленко Игорь Николаевич

Даты

1991-10-07Публикация

1989-06-02Подача