СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОВАЛЕРИАНОВОГО АНГИДРИДА И ИЗОВАЛЕРИАНОВОЙ КИСЛОТЬ! Советский патент 1965 года по МПК C07C53/126 C07C51/235 

Известен способ совместного получения ангидридов алифатических кислот и самих кислот каталитическим окислением соответствующих альдегидов кислородсодержащими газами в среде растворителя, не смещивающегося с водой. Катализаторами процесса служат соли меди и кобальта.

Предложен способ получения изовалериановых кислоты и ангидрида каталитическим окислением изовалерианового альдегида кислородсодержащими газами в среде растворителя, не смешивающегося с водой, в присутствии солей меди и кобальта при температуре 80°С, времени контакта не более 0,7 час и содержании изовалерианового ангидрида в исходной смеси в количестве 20-30% для периодического процесса и 55-65% для непрерывного процесса.

Процесс окисления проводят в полой барботажной колонне диаметром 18 мм.

Для обеспечения определенных температурных условий процесса колонна снабжена рубащкой, в которую из термостата подают горячую воду. Воздух подают через сопло диаметром 4 мм. В качестве катализатора используют смесь кобальтовых и медных солей изовалериановой кислоты. Растворителем служит бутилацетат.

80% бутилацетата, 20-30% изовалерианового ангидрида-и по 0,1-0,3 г солей кобальта и меди (в расчете на СоО и СиО) на 1 л загружённой смеси. Процесс окисления проводят при 80°С. При подаче в колонну изовалерианового альдегида со скоростью 180- 250 кг/м час и воздуха со скоростью 250- 300 час выход изовалерианового ангидрида на окисленный альдегид составляет 59-

60% от теоретического. Остальное количество альдегида расходуется на образование изовалериановой кислоты.

При указанных условиях конечный реакционный продукт содержит 10-20% бутилацетата, 50-60% изовалерианового ангидрида, 5- 10% изовалерианового альдегида, 10-20% изовалериановой кислоты.

Оптимальным количеством изовалерианового ангидрида в исходной смеси является содержание его в пределах 20-30%. Увеличение или уменьщение содержания ангидрида в загруженной смеси приводит к заметному снижению выхода ангидрида на окисленный альдегид.

Непрерывный процесс окисления изовалерканового альдегида осуществляют по следующей методике.

ты и 20% бутил ацетата. В эту, смесь вводят катализатор - изовалерионаты кобальта и меди по 0,1-0,3 г на I л альдегида (в расчете на СоО и СиО). На окисление подают смесь из 80% изовалерианового альдегида и 20% бутилацетата с добавкой солей кобальта и никеля по 0,1-0,3 г на I л альдегида.

Смесь альдегида и бутилацетата вводят в середину колонны. Продукты реакции отбирают из нижней части аппарата. При скорости подачи окисляемой смеси, равной 260 кг/ж2 час, воздуха 260 , и времени пребывания альдегида в зоне реакции 0,7 час выход ангидрида на окисленный альдегид составляет 56-57% от теоретического.

Предмет изобретения

Способ совместного получения изовалерианового ангидрида и изовалериановой кислоты с преимущественным образованием ангидрида каталитическим окислением изовалерианового альдегида кислородсодержащим газом в среде растворителя, не смешивающегося с водой, отличающийся тем, что, с целью увеличения

выхода изовалерианового ангидрида, процесс ведут при температуре 80°С, времени контакта не более 0,7 час и содержании ангидрида в исходной смеси 20-30 вес. % для периодического процесса и 55-65 вес. % для непрерывного процесса.