СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИБЕНЗИЛДИСУЛЬФИДА Советский патент 1965 года по МПК C07C321/16 C07C319/22 

Известен способ получения дибензилдисульфида из хлористого бензола и двухсернистого натрия, состоящий в том, что оба исходных компонента кипятят в спиртовом растворе. Получающийся при этом продукт выделяют после отгонки органического растворителя перекристаллизапией.

Предлагается способ получеиия дибензилдисульфида из хлористого бензола и двухсернистого натрия.

С целью упрощения процесса и непосредственного получения кристаллического продукта водный раствор двухсернистого натрия, имеющий илотность, близкую к илотности хлористого бензила и дибензилдисульфида, например 1,09-1,10, подвергают взаимодействию с хлористым бензилом в присутствии неионогенного эмульгатора, например ОП-7, при температуре 62-64°С. Образующийся дибензилдисульфид выделяется из эмульсии в виде крупных бесцветных кристаллов, которые легко отделяются от жидкости и отмываются от примесей.

Пример. К раствору 46 ч. NagS 9Н2О в 72 ч. воды добавляют при нагревании 6 ч. порощкообразной серы. Полученный гомогенный раствор обрабатывают активированным

углем и фильтруют. К фильтру, нагретому до 62-64°С, прибавляют раствор 0,1 ч. эмульгатора ОП-7 в 10 ч. воды и прикапывают в течение 2 час при интенсивном перемещивании 33 ч. хлористого бензила. Затем реакционную смесь перемещивают 2 час и еще теплую фильтруют через ткань. Полученные кристаллы промывают теплой водой п сушат при 40- 50°С.

Выход дибензилдисульфида с т. пл. 68- 7ГС 29,9-31,0 ч., или 93,1-96,6о/о от теоретического, считая на исходный хлористый бензил.

Предмет изобретения

Способ получения дибензилдисульфида из хлористого бензила и двухсернистого натрия, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и непосредственного получения кристаллического продукта, водный раствор двухсернистого натрия плотностью, близкой к плотности хлористого бензила и дибензилдисульфида, например 1,09-1,10, подвергают взаимодействию с хлористым бензилом в присутствии неионогенного эмульгатора, например ОП-7, при температуре 62-64°С.