СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДИАЛКИЛПИРИДИНОВ Советский патент 1965 года по МПК C07D213/14 

Известно несколько сиособов иолучения 2,6-диалкилниридинов. Наиболее общими являются синтезы Ганча и конденсация 2,6-лутидинов с алкилгалогенидами, альдегидами и кетонами. Следует отметить, что синтезы Ганча являются трудоемкими и для высших 2,6диалкилниридинов требуют труднодоступных эфиров высших Р-КВТОКИСЛОТ. По второму снособу 2,6-диалкилпиридины получают из 2,6лутидина, который прош,е всего получить по способу Ганча.

Предложен способ получения 2,6-диалкилпиридинов путем гидрирования соответствуюш;их фурановых аминов но проточному методу на платиновом катализаторе при 220°С и атмосферном давлении.

Необходимые для этого фурановые амины, содержаш,ие алкильную группу в положении 2 и аминоалкильную. группу в положении 5 фуранового цикла, получают восстановительным аминированием легкодоступных 2-алкил5-ацилфуранов.

Условия проведения опытов. Превращение фурановых аминов в гомологи пиридина производят путем гидрирования фурановых аминов по проточному методу при 220-250°С. Реактор представляет собой кварцевую трубку длиной 120 см с внутренним диаметром 1,5 CMj помещенную в электропечь с автоматическим регулированием температуры. Последнюю измеряют хромель-алюмелевой термопарой, находяшейся в кармане в середине слоя катализатора. Исходные амины в смеси с водородом подают на катализатор (100 см) из автоматической бюретки с объемной скоростью 0,1 час-1.

Продукты реакции улавливают в приемнике с водяным охлаждением. Полученные катализаторы насыщают едким кали, отделяют от

воды, высушивают прокаленным КОН и разгонят на колонке в вакууме. Фракции, соответствующие 2,6-диалкилпиридинам, перегоняют вторично над натрием из колбы с дефлегматором.

Пример 1. 130 г 2-метил-5-аминоэтилфурана пропускают в смеси с водородом над платинированным углем при 220°С. Получают 107 г катализата, из которого выделяют 52 г

{50/о от теоретического) 2,6-диметилпиридина, после перегонки над натрием т. кип. 142- 143 С/750 мм, ng 1,4940; 0,9169. Пикрат из этилового спирта, т. пл. 163°С.

Пример 2. 75 г 2-метил-5-аминопропилфурана пропускают в смеси с водородом над платинированным углем при . Получают 60 г катализата, из которого выделяют 25 г (45%) 2-метил-6-этилпиридина, который не3755мм, n 1,4850; d 0,8945. Пикрат из этилового спирта, т. пл. 127°С. ,. Предмет изобретения Способ получения 2,6-диалкклпиридинов,5 отличающийся тем, что фурановые амины, со4держащие в положении 2 алкильную группу и в положении 5 аминоалкильную группу, гидрируют проточным методом на платиновом катализаторе при температуре 220°С и атмосферном давлении.