Способ получения гидрохлорида анилина Советский патент 1991 года по МПК C07C211/46 

Ё

Изобретение относится к ароматическим аминам, в частности к получению гидрохлорида анилина, который используют в производстве красителей, в резиновой промышленности. Цель - упрощение процесса. Получение ведут реакцией анилина и HCI в жидкой фазе при рН среды 1,5-2,5 и температуре 50-65°С с последующей сушкой. Сушку ведут при остаточном давлении 100- 350 мм рт.ст. Образующиеся при сушке пары промывают в абсорбционной колонне водным раствором HCI, содержащим 0,3- 2,5 мас.%-ный избыток свободного хлористого водорода при 50-75°С. Полученный раствор анилиновой соли направляют на рецикл. Количество вредных выбросов снижается в 10-20 раз. 1 табл.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения гидрохлорида анилина, который используется в качестве полупродукта для производства красителей, в резиновой промышленности.

Цель изобретения -упрощение процесса,

П р и м е р 1. В вакуум-гребковую сушилку загружают 600 мае.ч. анилина и 720 мас.ч. 30,0%-ной соляной кислоты. Реакционную массу перемешивают при 65°С. При этом рН среды составляет 2,5. Создают в аппарате вакуум до остаточного давления 350 мм рт.ст., подают в рубашку теплоноситель и проводят сушку полученного гидрохлорида анилина при 75°С. Образующиеся при сушке пары, выходящие из сушилки и содержащие до 1 % анилина и хлористого водорода, направляют в абсорбционную колонну, где их промывают водным раствором соляной кислоты, содержащим 2,5% свободногохлористого водорода при 75°С. Пары, прошедшие абсорбционную колонну, конденсируют. Полученный конденсат содержит анилина менее 0,01 мзс.% и хлористого водорода менее 0,02 мас.%. Адсорбент, циркулирующий в системе промывки абсорбционной колонны, при достижении концентрации в нем гидрохлорида анилина 7-15 мас.%, направляют на исходную стадию смешения анилина и соляной кислоты. Выход продукта 99,2%,

П р и м е р 2. Процесс ведут, как в примере 1. но берут 600 мас.ч. анилина, 770 мас.ч. соляной кислоты и 450 мас.ч. раствора анилиновой соли из абсорбционной колонны (пример 1). Взаимодействие осуществляют при температуре 60°С и рН 1,5. Сушку проводят при остаточном давлении 100мм. рт.ст. и температуре 50°С. Образующиеся при сушке пары промывают раствором, содержащим 0,3%-ный избыток

О

со

4 ГО VJ СП

хлористого водорода при 50°С. Полученный конденсат содержит 0.003% анилина и 0,01% хлористого водорода. Выход продукта составляет 99,3%.

Примеры 3-8. Проводят, как пример 2, технологические параметры и результаты приведены в таблице.

Таким образом, описываемый способ получения гидрохлорида анилина позволяет упростить процесс за счет проведения его в жидкой среде, а также сокращения стадий испарения анилина, распыления соляной кислоты. Кроме того, количество вредных выбросов снижается в 10-20 раз по сравнению с известным способом.

0

5

Формул а изобретения Способ получения гидрохлорида анилина взаимодействием анилина и соляной кислоты с последующей сушкой, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, взаимодействие осуществляют в жидкой фазе при рН среды 1,5-2,5 и температуре 50-65°С, а сушку ведут при остаточном давлении 100- 350 мм рт.ст,, причем образующиеся при сушке пары промывают в абсорбционной колонне водным раствором соляной кислоты, содержащим 0,3-2,5 мас.%-ный избыток свободного хлористого водорода при 50-75°С, и полученный раствор анилиновой соли направляют на рецикл.