Способ получения монохлоруксусной кислоты Советский патент 1993 года по МПК C07C53/16 C07C51/363 

Изобретение относится к технологии получения монохлоруксусной кислоты, являющейся полупродуктом органического синтеза в производстве гербицидов группы феноксиуксусных кислот и фармацевтических препаратов.

Цель изобретения - увеличение выхода и селективности и упрощение процесса.

Уксусную кислоту хлорируют в присутствии уксусного ангидрида в каскаде реакторов в жидкой фазе при 85 - 110°С. Подачу хлора осуществляют противотоком к движению хлормассы в реакторах; предпочтительно подачу жидких продуктов в реактор осуществляют сверху, газообразных-снизу через барботер.

Пример 1 (сравнительный по прототипу, прямоточная подана хлора и хлормассы).

Хлорирование уксусной кислоты (УК) проводят на непрерывной лабораторной установке в двух последовательно соединенных реакторах при температуре 97,5°С. Подачу хлора осуществляют через барботер прямотоком движению массы. Исходную смесь УК и уксусного ангидрида (УА) в массовом соотношении 93% и 7% подают в верхнюю часть насадочного адсорбера со скоростью подачи 1б г/ч. Подачу хлора осуществляют по минимальному проскоку его из системы и составляет 18 ±0,2 г/час. Через 8 часов после выхода установки на стационарный режим получают после 11 реактора 24,3 г/ч хлормассы состава, мае. %: монохлоруксусная кислота (МХУК) 91,7; дихлоруксусная кислота (ДХУК)4,1. Конверсия исходных продуктов 93,7%. Выход МХУК 81,5%. Содержание ДХУК в хлормас- се 4,1 мае. %.

Расчет конверсии и выхода МХУК:

О

ю

Подано УК:

14.68 1.12 120 60102 -60

0,248 + 0,022 0,27 моль/ч.

Получено, г:

МХУК 22,28 (0,235 моля)

ДХУК1.00

У К 1,02 (0,017 моля)

Конверсия

0,27 -0.017 0,27

93,7%

Селективность процесса 0,235/0,270 87,0%. - Выход МХУ К 0,87 0,937 81.5%.

П р и м е р 2 (по средним значениям предложенного способа).

Хлорирование уксусной кислоты проводят в условиях примера 1 при температуре 97,5°С. Подачу хлора проводят по минимальному проскоку путем противотока через барботер, расположенный в нижней части II реактора. Жидкие продукты: УК и УА или хлормасса поступают в первый и второй реакторы сверху. Скорость подачи хлора 17,8 ± 0,2 г/ч. Отбор продуктов осуществляют из нижней части реактора через гидрозатвор. Через 8,ч после выхода установки на стационарный режим получают после II реактора 24,3 г/ч хлормассы состава, мае. %: МХУК 93,4; ДХУК 2,5; УК 4.1.

Конверсия

0.27-0.0165 0,27

93,7%

П 94

Селективность 88,9%

Выход 0,889 -0,937 83,3%.

ПримерЗ (по граничным значениям предложенного способа).

Хлорирование УК проводят с использованием противоточной схемы подачи хлора по примеру 2. Подачу смеси УК и УА в массовом соотношении 93% и 7% осуществляют со скоростью 16 г/ч. Температура

0

5

0

хлорирования 110°С. Подача хлора 17,8 ±0,2 г/ч. Через 8 ч хлорирования получают после II реактора 24,3 г/ч хлормассы состава, мае. %: МХУК93,4; ДХУК2.6; УК4,0. Конверсия 94,0%. Селективность 88,9%. Выход МХУ К 83,5%.

Пример 4 (по граничным значениям предложенного способа).

Хлорирование УК проводят по примеру 2 при температуре 85,0°С. Через 9,5 ч хлорирования получают после II реактора 24,3 г/ч хлормассы состава, мае. %: МХУК 93(2; ДХУК 2,6; УК 4,2. Конверсия 93,7%. Селективность 88,5%. Выход МХУК 82,9%.

Пример 5 (сравнительный, подача жидких и газообразных продуктов снизу).

Хлорирование УК проводят по примеру 2 с противоточным движением хлора и хлор- массы. Подачу жидких и газообразных продуктов осуществляли снизу реактора. # Подача хлора 17,9 ±0,2 г/ч. Через 8 часов получают 24,3 г/ч хлормассы состава, мае. %: МХУК 92,6; ДХУК 3,0; УК 4,4. Конверсия исходных продуктов 93,4%. Селективность 5 88,15%. Выход 82,19%. .

Результаты примеров сведены в таблицу..

Формула изобретения

1. Способ получения монохлоруксусной кислоты хлорированием уксусной кислоты в жидкой фазе при температуре 85-110°С в присутствии уксусного ангидрида в каскаде реакторов с использованием абсорбции аб- газов исходными реагентами, о т л и ч а ю щ- и и с я тем, что, с целью увеличения выхода, селективности и упрощения процесса, подачу хлора осуществляют противотоком к движению хлормассы в реакторах.

2. Способ по п. J, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что подачу жидких продуктов в реакто% ры осуществляют сверху, а газообразных - через барботер снизу.

0

5

0

Использование: в качестве полупродукта органического синтеза. Сущность изобретения: продукт монохлоруксусная кислота БФ С2НзСЮ2. Выход 82,9-83,3%. Селективность 88,5-88,9%. Уксусную кислоту хлорируют в жидкой фазе при 85-1 Ю°С в присутствии уксусного ангидрида в каскаде реакторов. Хлор подают противотоком движению хлормассы в реакторах. Подачу жидких продуктов в реакторе ведут сверху, а газообразных - через барбртер снизу. 1 з.п. ф-лы. 1 табл.

Условия и результаты хлорирования уксусной кислоты.

Продолжение таблицы