Способ получения монохлоруксусной кислоты Советский патент 1991 года по МПК C07C53/16 

Изобретение относится к способу получения монохлоруксусной кислоты (МХУК) - промежуточного продукта для синтеза карбоксиметилцеллюлозы, гербицидов и фармацевтических препаратов.

Цель изобретения - повышение выхода МХУК, которая достигается путем проведения процесса хлорирования уксусной кислоты (УК) в присутствии 2,5-7,0 мас.% активированного угля (АУ) при 110-115°С.

Следующие примеры иллюстрируют предлагаемый способ.

Пример 1. В вертикальный реактор объемом 120 мл, снабженный рубашкой и обратным холодильником, загружают 3,5 г активированного угля марки АГ-3 (ГОСТ 20464-75), 60 г УК и 4 г уксусного ангидрида (АУ), нагревают до 110°С и подают хлор со скоростью 11 г/ч. Через каждые 2 ч в тор вводят по 4 г АУ вместе с унесенным из системы ацетилхлоридом (АХ). Количество взятого АУ - 4,4 мас.% по отношению к исходным УК + УА. После 8 ч работы получают 119,3 г хлормассы следующего состава,

мас.%: УК 4,3, МХУК 93,2, дихлоруксусная кислота (ДХУК) 2,5. Выход МХУК в расчете на взятые УК и УА 89,5 мол.%, Исходные данные и результаты приведены в таблице.

Пример 2 (по прототипу). Процесс осуществляют по примеру 1 в отсутствии активированного угля. Выход МХУК 80,9%. Результаты приведены в таблице.

Пример 3 (сравнительный). Процесс осуществляют по примеру 1, но в присутствии 7,5 мас.% АУ и 115°С. Выход МХУК 73,8 мол.%. Результаты приведены в таблице.

Пример 4 (сравнительный). Процесс осуществляют по примеру 1, но в присутствии 13,9% АУ при 115°С. Выход МХУК 36,4 мол.%.

Пример 5 (сравнительный). Процесс осуществляют по примеру 1, но в присутствии 6,5 мас.% АУ и при 105°С. Выход МХУК 71.1 мол.%.

Пример 6 (сравнительный). Процесс осуществляют по примеру 1, но в присутствии 2,0 мас.% АУ и при 115°С. Выход МХУК 82,4 мол.%.

сл

с

о

00

сл чэ

СП

Пример 7. Процесс осуществляют по примеру 1, но в присутствии 2,5 мас.% АУ и при 115°С. Выход МХУК 88,7 мол.%.

Пример 8. Процесс осуществляют по примеру 1, но в присутствии 7,0 мас.% АУ и при 115°С, Выход МХУК 87,9 мол.%.

Таким образом, проведение процесса в присутствии 2,5 - 7,0 мас.% АУ позволяет повысить выход МХУК с 80,9 до 89,5 мол.% и получать МХУК с содержанием ДХУК не более 2,5 мас.%, которая может использоУсловия опытов и результаты хлорирования

ния

взться как товарный продукт без дополнительной очистки,

Формула изобретения Способ получения монохлоруксусной кислоты хлорированием уксусной кислоты и в жидкой фазе молекулярным хлором при 110-115°С в присутствии уксусного ангидрида, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, процесс осуществляют в присутствии 2,5-7,0 мае. % активированного угля.

уксусной кислоты

Изобретение касается галоидуксусных кислот, в частности получения монохлорук- сусной кислоты - полупродукта для синтеза карбоксиметилцеллюлозы и фармпрепаратов. Цель - повышение выхода целевого продукта. Синтез ведут хлорированием в жидкой фазе хлором при 110-115°С в присутствии уксусного ангидрида и 2,5-7 мае. % активированного угля. Эти условия повышают выход целевой кислоты с 80,9 до 89,5% при содержании дихлоруксусной кислоты не более 2,5 мас.%. 1 табл.

Продолжение таблицы