Способ получения низших тетрахлоралканов Советский патент 1975 года по МПК C07C19/01 C07C17/266 

Изобретение относится к способу получения тетрахлоралканов, которые используют для синтеза термостойки.х материалов и присадок к минеральным маслам.

Известен способ получения низших тетрахлоралканов теломеризацией этилена с четыреххлористым углеродом в присутствии химического ,Инициатора (азо-бмс-изо-бутиронитрила или перекиси бензоила) при нагревании до 100°С под давлением до 35 атм. Выход целевых продуктов 1,Ь%, время реакции 1 час.

Для повышения выхода целевого продукта и сокращения времени процесса предлагается его вести под давлением 10-35 атм в несколько ступеней с применением оптимальной температуры на каждой ступени в интервале 100-140°С:

I ступень110

II ,140

И1 „120

IV „125

V „130

Это дает возможность увеличить выход целевых продуктов с 7,5 до 14% при сокращении времени реакции с 60 до 50 мин.

Пример 1. Реакцию теломеризации проводят в колонном реакторе, состоящем из пяти секций. Снизу в иего насосом непрерывно подают исходный раствор, состоящий из

четыреххлористого углерода, этилена и азоб«с-нзо-бути1рон трила. Концентрация инициатора 5 гл четыреххлористого углерода. Перед каждой секцией установлены выносные подогреватели типа «труба в трубе для регулирования температуры после каждой секции.

Реакционную с.месь, как обычно, выводят из реактора и дросселируют с целью дальнейщей ее ректис|)11кации для отгонки ненрореагировавщего четыреххлористого углерода и выделения индивидуальных тетрахлоралканов.

Процесс теломеризации между четыреххлористым углеродом и этиленом в присутствии азо-бис-«зо-бутирон11трила (5 гл ССЦ) проводят в секционном реакторе с выносными подогревателями при давлении 35 огл; в течение 50 мин.

Ииже приводится температура процесса, С:

После 1-й секции110

После 2-й секции140

После 3-й секции120

После 4-й секции125

После 5-й секции130

П р н мер 2. В реактор полного смешения (емкостной реактор с мешалкой) непрерывно подают четыреххлористый углерод с растворенным в нем инициатором (азо-биснзо-бутиронитрилом) и этилен.

|Выходяидий поток реакционной смеси дополнительно нагревают в реакторе полного вытеснения до 105°С.

Пример 3. На опытной установке преимущественно получают 1,1,1,3-те :1ра.лорпропаи реакцией теломеризадии между этиленом и четыреххлористым углеродом в прнсутствии озо-быс-изо-бутиронитрила в качестве инициатора.

Реакцию проводят в емкостном реакторе с мешалкой нри давленш- 15 ати, температуре 100-105°С в течение 20-24 мин. Содержание теломеров в .реакционном продукте 9,6 вес. %; состав теломеров, вес. %: 1,1,1,3тетрахлорпропан 83,3; 1,1,1,5-тетрахлорпентан 16,7; конверсия исходных реагентов; четыреххлористый углерод 6,9 вес.

этилен 65,0

вес.

Предмет изобретения

Способ получения низших тетрахлоралканов теломеризацией этилена с четыреххлористым углеродом в присутствии химических инициаторов при нагревании под давлением с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышение выхода целевого продукта и сокращения времени процесса, последний ведут под давлением 10-35 атм в несколько ступеней с применением оптимальной температуры на каждой ступени в интервале 100- 140°С.