СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРОЦИКЛОГЕКСИЛ-|3- Советский патент 1965 года по МПК C07D305/12 

Изобретение относится к области по; учении нового продукта - спироциклогексил-В-пропиолактона (I), который представляет интерес как исходное вещество для получения (путем раскрытия |3-лактонного ко.чьца) теплостойких волокиообразующих пол ;меров тииа (II) --СО-СНг-С-0 Описываемый способ ползчения спироциклогексил-р-пропиолактоиа состоит в том, что циклогексанон подвергают взаимодействию с кетеном Б присутствии эфирата трехфтористого бора при Ь°С и реакционную смесь затем обрабатывают водным раствором NaOH. Пример. Раствор 50 мл (0,5 моль) циклогексанона в 00 мл сухого свежеперегнанного этилового эфира помещают в трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и быстроходной «тюльпанной мещалкой, под колокол которой подведена трубка для подачи газообразного кетена. К охлажденной до реакционной смеси .-ITCK прибавляют 0,5 мл эфирата трехфтористого бора и затем в течение 5 час пропускают кетен при интенсивном перемешивании реакционной смеси (производительность «кетеновой лампы 0,2 моль кетена в час). По окончании реакции, продолл ая охлаждение, катализатор разрушают прибавлением 0,5 г NaOH в 1 мл воды. Выпавший осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре, фильтрат сушат в течение 18 час над цеолитом марки А-2 при температуре О-2°С. После высушивания отгоняют эфир (при 10 мм остаточного давления) и непрореагировавший иирчлогексанон (при млг), после чего продукт реакции иерегоняют дважды при дазлеиии 7.2-10 i мм до достижения постоянного n|s 1,4680. Получают спироциклогексил-р-цропиолактон в виде бесцветной жидкости с т. кип. 43°С (7,2- 10--5 лш), rf2° 1,0516, n}f 1,4680; выход 90-93 /9 от теоретического. Пайдено в о/о: С -69,12; Н - 8,59; О- 22.29. СяРЬ-Оа-Мол. вес. 140. Вычислено в о/с: С -- 68.57; Н --- 8,55; О - 22,88. Данные протонного магнитного резонанса по пику 6,94 т подтверждают спироциклическое строение соединения (I). ИК-сиектры показывают интенсивную полосу иоглощения в 34

области 1820 см, характерную для (3-лакто- гексанон подвергают взаимодействию с кетенов.ном в присутствии эфирата трехфтористого боПредмет изобретенияра при 0°С с последующим выделением целеСпособ получения спироциклогексил-р-про- 5 водным раствором NaOH. пиолактона-, отличающийся тем, что цикло168716

вого продукта обработкой реакционной массы

,: .. .

i