ПЛТГ.ЛТИО- 11'^ 7txu«Mta:^e "Ef'P"i'.OT* '•'* Советский патент 1965 года по МПК C09B11/08 

Известен способ получения сульфофталеиновых красителей конденсацией фенолов с безводной о-сульфобензойной кислотой или ее ангидридом.

С целью упрощения процесса предложено проводить конденсацию фенолов с технической о-сульфобензойной кислотой (трехводный гидрат) в ксилоле. Благодаря этому исключается стадия получения безводной кислоты или ее ангидрида, повышается выход красителя и улучшаются технико-экономические показатели процесса.

Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, термометром и водоотделителем с обратным холодильником (типа Дина и Старка), помещают 70 г о-крезолсульфобензойной кислоты, 83 г о-крезола и 150 мл ксилола и нагревают до кипения. Кристаллизационную воду отгоняют 30- 40 мин., после чего реакционную массу нагревают до кипения 7-8 час, добавляют 100 мл спирта (этилового или бутилового), охлаждают и полученное вещество промывают подкисленной водой.

Выход 85 г (80о/о от теоретического).

Пример 2. В 50-литровый чугунно-эмалированный аппарат с масляным обогревом,снабженный терморегулятором, механической мешалкой и обратным холодильником с водоотделителем загружают 10,5 кг технической о-сульфобензойной кислоты, 11,0 л технического о-крезола п 10,5 л технического ксилола и нагревают до кипения. Воду, отгоняющуюся вместе с ксилолом, отделяют. Всего отгоняется 2,1 л кристаллизационной воды. После этого реакционную смесь нагревают до кипения В- 8,5 час, охлаждают и приливают 5,0 л спирта (этилового при охлаждении до 70°С или бутилового при охлаждении до 120°С), размешивают 10-20 мин и выгружают через нижний люк. Продукт отфильтровывают на нутчфильтре, промывают несколько раз водой и сушат в шкафу при . Выход 10- -10,5 кг (70-75% от теоретического).

Полученный продукт удовлетворяет требованиям на крезоловый красный, ГОСТ 5849-51.

Аналогично получают феноловый красный конденсацией технической о-сульфобе)зойной кислоты с фенолом.

Предмет изобретения

Способ получения сульфофталеиновых красителей конденсацией о-сульфобензойной кислоты с фенолами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и улучшения его технико-экономических показателей, конденсацию проводят с трехводным гидратом о-сульфобензойной кислоты в ксилоле.