СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ а, со-ДИОЛОВ И ХЛОРСПИРТОВ Советский патент 1965 года по МПК C07C29/58 C07C31/20 C07C31/36 

Известен способ получения диолов гидролизом дигалоидбутанов и их гомологов.в присутствии щелочи нрн температуре 25-70°С. За несколько дней получают 40-50э/о диолов. Предложенный Способ а, со-диолов и хлорспиртов отличается от известного тем, что в качестве щелочного агента используют днметилформамид и процесс ведут при температуре . Это позволяет сократить время гидролиза и повысить выход днолов. Пример 1. В автоклав из нержавеющей стали емкостью 400 мл загружают 50 г 1-хлор-З-бромпропана, 125 мл воды и 125 мл диметилформамида. Автоклав нагревают при 150°С в течение 4 час. После разгрузки автоклава растворители отгоняют при 60-100 мм р1. ст. Остаток разгоняют при остаточном давлении 2-3 мм. Получают 19 г фракции с т. кип. 70-74°С (2,0 ммрт. ст) или бЗо/о (в пересчете на 3-хлорпронанол), d|° 1,1200, по анализу на гидроксил содержание 3-хлорпропанола во фракции 960/0, 4,1 г фракции с т. кпп. 90-100°С (8 мм рт. ст.) или 170/0 (в пересчете на триметилеидиол),п2$. 1,4397, df 1,0538. 125 мл воды и 125 мл диметилформамида нагревают в автоклаве ири 150°С в течение 4 час. Опыт проводят аналогично оиисанному в иримере 1. Получают 25 г (70%) 7-хлоргептанола, т. кип. 120-123°С (12 ммрт. ст.), 1,4550, d2° - 1,0020. Степень чистоты хлоргептаиола (по анализу иа гидроксил) 98-100 /о; 1,9 г (5ч/о) гептаметилендиола, т. кии. 120-130°С (3 мм рт.ст.). Пример 3. 25 г 1-хлор-7-бромгептана, 125 мл воды и 125 мл диметилформамида нагревают в автоклаве при 150°С в течение 8 час. Получают 2,5 г (14о/(,)- 7-хлоргептанола и iO,l г (65о/о) гептаметилендиола, т. кип. 125- 128°С (3 ммрт. ст.), степень чистоты (по анализу на гидроксил) 98-ЮО оПример 4. Опыт проводят аналогично оппсанному в примере 3, но вместо 1-хлор-7-бромгептаиа берут 25 г 1-хлор-9-бромнонана. Получают 1,8 г (Юо/о) 9-хлорнонанола, т. кип. 140-150 0 (20 ммрт. ст.), литературные данные: 140-150°С (20 лшрт. ст.); 11,5 г (72о/о) нонаметилендиола, т. кии. 160-164°С (10 мм рт.ст.), т. пл. 41-43°С; степень чистоты (по анализу на гидроксил) 97-99о/о3Предмет изобретения Способ получения смеси, а, ы-диолов и хлорспиртов с нечетным числом атомов углерода гидролизом хлорбромалканов в щелочной ере- 5 4 де, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени гидролиза, в качестве щелочного areHja применяют диметилформамид и процесс осуществляют при температуре 150°С.