Способ обработки карбидокремниевых нагревателей Советский патент 1991 года по МПК C04B35/565 C04B41/87 

Изобретение относится к области химико-термической обработки и порошковой металлургии и может найти применение в электротехнической и электронной отраслях промышленности.

Целью изобретения является уменьшение удельной нагрузки и повышение ресурса работы в условиях термоциклирсвания в воздушной среде.

Завершающей операцией способа является нанесение на активную часть нагревателя слоя суспензии силицидоксидной композиции, содержащей дисилицид молибдена, диоксид циркония оксид иттрия, Дисилицид молибдена MoSi2 (МРТУ 6-09- 5701-68 выполняет функции высокотемпературной связи, а диоксид циркония ZrO2 (МРТУ 6-09-965-63) и оксид иттрия УаОз

(МРТУ 6-09-4772-67) являются тугоплавким напсчнителем, который увеличивает жаростойкость силикооксидного покрытия. Оксид иттрия одновременно выполняет функцию стабилизатора диоксида циркония (Y203tZr02 1:9). Толщина нанесенного слоя составляет 200-250 мкм. Нагреватеги с по- - рытием толщиной менее 200 мм имеют низкий ресурс работы, а увеличение толщины более 250 мм приводит к возрастанию удельной нагрузки, а также к отслоению его от основы.

Для проведения сравнительных испытаний используют карбидокремниевые .электронагреватели типов КЭН А 8/150/150 и КЭН Б 16/230/45 (ГОСТ 16139-76) по 12 шт., каждого типа. Нагреватели погружают в 30%-ный водный раствор гидрооксидэ лиЧ)

Ьь

ел ел

чч

тия LlOH (МРТУ 6-09-4597-67) нагретого до 25°С, Время выдержки для нагревателей типа КЭН А составляет 48 ч, а дня КЭН Б - 60 ч. После обработки в растворе щелочи нагреватели опускают в 10%-ный раствор соля- ной кислоты, в котором их выдерживают 2 ч. Затем нагреватели промывают водой и высушивают -путем яедогрева до 100°С,

Затем электронагреватели типа КЭН А и КЭН Б подвергают операции удаления не- связанного кремния, проводят диффузионное насыщение бором в порошковой смеси, содержащей мас.%: карбид бора - 60, фтористый натрий - 3, оксид алюминия - остальное. Процесс проводят в контейнерах из жаростойкого сплава с наведением плавкого затвора, которые помещают в термическую печь с воздушной средой обжига, нагретую до 1100°С. Длительность процесса насыщения составляет для нагревателей типа КЭН А 30 ч, а для КЭН Б-38 ч.Посл окончания процесса контейнеры охлаждают вместе с печью, а затем распаковывают их и отделяют от нагревателей борирующую смесь.. Обработанные элементы имеют рав- номерный светло-серый цвет. Постоянную активность смеси поддерживают путем введения перед каждой загрузкой 5 мас.% В4С и 1 мас.% фтористого натрия. Активность смеси обеспечивается в течение 10-12- кратного ее использования,

На активную часть нагревателей типа КЭН Аи КЭН 5, прошедших химическое травление и борировакме, наносят силицит доксидную композицию следующего соста- ва, мас.%:

IMoSia - 75, оксидная смесь YsOa ZrOa- 1:9-25

IIMoSl2 - 80, оксидная смесь Y203:Zr02- 1:9-20

IIIMoSl2 - 85, оксидная смесь У20з:2.г02- 1:9-15

Для приготовления композиции приведенных составов используются порошки зернистостью менее 10 мкм, которые в течение б ч перемешиваются в жидкой ванне в фарфоровых барабанах. К перемешанной композиции добавляют дистиллированную воду а соотношении 3:1 и распыляют полученную суспензию на активную часть нагревателя. Толщина нанесенного покрытия для всзх нагревателей одинакова и составляет 200-250 мкм. Испытания покрытых электронагревателей (по 6 шт. каждого состава) проводили по ГОСТ 16139-76. Результаты испытания обоих типов нагревателей представлены зтаблице.

Формула изобретения Способ обработки карбидокремниевых нагревателей путем нанесения суспензии на основе дисилицида молибдена с последующим обжигом, отличающийся тем, что, с целью уменьшения удельной нагрузки и повышения ресурса работы в условиях термоциклирования в воздушной среде, предварительно нагреватели погружают в раствор щелочи, затем борируют, в суспензию вводят 25-15 мас,% (на сухую часть) смеси оксида циркония и оксида иттрия в соотношении 1:9, а суспензию наносят на активную часть нагревателя.

Изобретение относится к области химико-термической Обработки и порошковой металлургии. Целью изобретения является уменьысж ь удельной нагрузки нагревателей и повышение ресурса их работы в условиях термоциклирования в воздушной среде, что достигается тем, что сначала из нагревателей частично удаляют несвязанный чрепиий (химическим травлением), затем подвергают насыщению бором в порош косой среде с последующим нанесение1/ на активную часть нагревателя сили- ципокспдней композиции, содержащей, мас.%: дисилицид молибдена 75-85, оксид цирконии стабилизированный оксидом иттрия 25-15. Обработанные таким образом кароицкремниевые нагреватели имеют следующие характеристики- удельная нзгрузхз для КЭН А 3,5-4,7 Вт/см , ресурс работы 1400-1700 ч, для КЭН Б 1000-1250 ч. 1 табл.

Результаты испытаний покрытых нагревателей