Способ очистки тетраэтоксисилана Советский патент 1991 года по МПК C07F7/20 

Ё

Изобретение касаетря кремнийоргани- ческих веществ, в частности очистки тетраэтоксисилана - отхода производства моно- силана при диспропорционировании триэ- токсисилана. Цель - повышение степени очистки и упрощение процесса. Его ведут обработкой отхода этанолом при их молярном соотношении (3-15): 1 (в расчете на три- этоксисилан) при 25-80°С. Эти условия позволяют удалять примеси триэтоксисила- на, моносилана, синолята щелочного металла и продуктов гидролиза из ректифицированного очищенного продукта с достижением, чистоты, необходимой для дальнейшего использования в процессах зпитаксиального покрытия пластин кремния или в производстве ос.ч. диоксида кремния. 2 табл.

Изобретение относится к кремнийорга- нической химии, к улучшенному способу очистки тетраэтоксисилана, являющегося отходом производства моносилана методом каталитического диспропорционирования триэтоксисилана, от примеси триэтоксиси- лана, моносилана, силанолята щелочного ,, металла и продуктов гидролиза. Очищенный тетраэтоксисилан используется для эпитак- сиального покрытия пластин кремния, производства особо чистого диоксида кремния и др.

Целью изобретения является увеличение степени очистки тетраэтоксисилана и упрощение процесса.

П р и м е р 1. В трехгорловую колбу, снабженную мешалкой, холодильником, термометром, загружают 100 г тетраэтоксисилана - отхода производства моносилана,

содержащего 4,1 мас.% (25 мг-моль) триэ- токсилана, 1,5 мас.% катализатора - силанолята натрия, 2,5 % продуктов гидролиза тетраэтоксисилана и 1,2 % взвешенных микрочастиц, вносят 13,8 г (300 мг-моль) абсолютированного этилового спирта, повышают температуру до 60°С и выдерживают реакционную смесь при этой температуре 5 ч, после чего реакционную смесь подвергают ректификации для выделения тетраэтоксисилана. При этом ректификацию реакционной смеси ведут таким образом, чтобы часть тетраэтоксисилана оставалась в кубе.

Кубовый остаток представляет собой раствор силанолята натрия в тетраэтоксиси- лане. После отстоя взвешенных частичек геля последние отделяют от раствора силанолята натрия в тетраэтоксисилане, коО 4D 4

сл

00

СП

торый затем направляют в процесс получения моносилана.

Тетраэтоксисилан, полученный после очистки и ректификации, характеризуется следующими показателями содержание триэтоксисилана менее 1 10 Змас.% (чувствительность «юматографического метода анализа 1 10 мас.%); содержание продуктов гидролиза (димера, тримера) менее 1х КГ мае. % (чувствительность анализа 1 мас.,%): содержание силанолята натрия менее мае, %, (чувствительность химического метода, анализа 1 10 мас.%); содержание микропримесей, %: Fe 2 10 ; Mg AI В 5 -КГ8: Мп 1 Си Cr 1 TI 2 Ч -10 5; Са 3- РО .

Чувствительность химико-спектрально- гб метода анализа. %: Fe 1-1СГ6; Mg 1 -10 ; TI 1 Cr 1 -1(Г6; Al 1 Са MCf6; Cit 5 Mn 5.. В 5 Р 1 10 , As 1

Примеры, аналогичные описанному, иллфстрирующие влияние температуры ведения процесса, соотношение реагентов и время выдержки, сведены в табл. 1,

Был использован тетраэтоксисилан, отход производства моносилана с содержанием 4,1% триэтоксисилана, 1,5% катализатора - силанолята натрия, 2,5% продуктов гидролиза (димера, тримера) и 1,2% неидентифицированных примесей (примеры 1-7,10).

Для примера 8 использовался тетраэтоксисилан с содержанием 8,2% триэтоксисилана, 1,8% катализатора - силанолята натрия, 3,0% продуктов гидролиза (димера,

тримера) и 1,1 % неидентифицированных примесей.

Для примера 9 был использован тетраэтоксисилан, содержащий 5,1 % триэтоксисилана, 1,7 % катализатора - силанолята натрия, 4 % продуктов гидролиза (димера, тримера) и 1,3 % неидентифицированных

примесей.

В табл. 2 приведены данные анализа тетраэтоксисилана после очистки на содержание микропримесей металлов, В и Р. Способ позволяет получить тетраэтоксисилан марки ос.ч, что позволяет его использовать для получения защитных пленок диоксида кремния и др.

Формула изобретения

Способ очистки тетраэтоксисилана, являющегося отходом производства моносилана, методом каталитического диспропорционирования триэтоксисилана от примеси триэтоксисилана, моносилана,

силанолята щелочного металла и продуктов гидролиза путем обработки тетраэтоксисилана очищающим реагентом с последующей ректификацией, отличающийся тем, что, с целью увеличения степени очистки и

упрощения процесса, в качестве очищающего реагента используют этиловый спирт, взятый в молярном соотношении (3-15): 1 по отношению к триэтоксисилану, и процесс ведут при 25-80°С.

1-10

М(Г7

1 -10

ыс

Т а б л и ц а 2

5-1Г

5 КГ

1-10

) -10

1-10