Данное изобретение относится к области получения нового неописанного продукта - 2,4-динитростирола, который может служить исходным соединением для синтеза различных полимеров и сополимеров.
Описываемый способ получения 2,4-динитростирола состоит в том, что Р- (2,4-динитрофенил) -этиловый спирт подвергают взаимодействию с концентрированной азотной кислотой при температуре минус 10 - минус и на полученный таким образом р-(2,4-дннитрофепил)-этилнитрат действуют метилатом натрия при О-6°С.
Пример 1. П о л у ч е н и е р- (2,4-д и н и трофенил)-этилнитрата.
К 88 мл азотной кислоты (уд. в. 1,5) при 40-45°С прибавляют в течение 20-30 мин. небольшими порциями 5,4 г мочевины, после чего кислоту перемешивают 30 мин при 40- 42°С. Затем к азотпой кислоте, охлажденной до минус 12°С, прибавляют при интенсивном перемешивании в течение 7-10 мин 12,7 г |3(2,4-динитрофенил)-этилового спирта, поддерживая температуру реакционной массы в пределах минус 12-минус 10-G, перемешивают еще 30 мин при минус 15 - минус 10°С. Реакционную массу выливают при перемешивангп в 300 мл воды, охлаждают до 15-18°С и экстрагируют хлористым метиленом (4 раза по 30 мл). Экстракт промывают водой до нейтральной реакции, сушат сернокислым натри(2
ем, осушитель отфильтровывают и растворитель отгоняют в вакууме.
Получают 14,56 г (98,1о/о) технического |3-(2,4-динитрофенил)-этилнитрата с т. пл. 30-32°С, пригодного для получения 2,4-динитростирола без дополнительной очистки.
Чистый Р- (2,4-динитрофенил) -этилнитрат, перекристаллизованный из эфира (с углем), имеет т. пл. 34,5-35°С.
Найдено в о/о: С - 37,42; Н - 2,90; N-16,03.
,.
Вычислено в %: С - 37,36; Н - 2,74; N 16,34.
15
Пример 2. Получение 2,4-динитростирола.
К раствору 8,6 г р-(2,4-динитрофенил)-этилнитрата в 180 мл метанола, охлажденному до 3°С, прибавляют раствор 2,1 г метилата натрия в 10 мл метанола в течение 10-15 мин., поддерживая температуру реакционной масс)1 в пределах 5-6°С. Раствор окрашивается в фиолетовый цвет. После прибавления метилата натрия реакционную массу перемешивают 1,5 час при О-6°С, затем подкисляют уксуспой кислотой (4-5 капель) до рН 5,5-6. Растворитель отгоняют в вакууме, остаток переносят на фильтр и промывают водой (2 раза по 10 мл. Осадок высушивают в вакуум-эксикаторе. Получают 6,3 е (95,4%) технического 2,4-динитростирола с т. пл. 52-55°С, его дважды перекристаллизовывают из метанола (с углеи) и получают 3,95 г чистого 2,4-динитростирола с т. пл. 58,5-59,5°С. Упариванием спиртовых маточпых растворов и последующей кристаллизацией из метанола (с углем) выделяют дополнительно 1,55 г 2,4-диннтростирола с т. пл. 58,5-59,5°С. Общий выход чистого 2,4-динитростирола 5,3 г или 83% от теоретического. Найдено в о/ц: С - 49,72; Н - 3,03; N - 14,28. С8НбМ204. Вычислено С -49,49; Н -3,11; N - 14,43. Предмет изобретения Способ получения 2,4-динитростирола, огл/гчающийся тем, что р-(2,4-динитрофенил)-этиловый спирт подвергают взаимодействию с концентрированной азотной кислотой при температуре минус 10 - минус 15°С и на полученный р-(2,4-динитрофенил)-этилнитрат действуют метилатом натрия при О-6°С.
