Предложен способ получения нового соединения - шестичленного гомолога тиазолидиндитиона-2,4 - тиазандитиона-2,4 или его производных кипячением 2-тиотиазанона-4 или его производных с пятисернистым фосфором в среде органического растворителя. Полученные продукты представляют собой кристаллические вещества желтого или красного цвета.
Пример 1. 30 ммоль 2-тиотиазанона-4 кипятят с 18 ммоль P2S5 в 30 мл толуола в течение 6 час. Продукт реакции охлаждают, фильтруют и осадок экстрагируют толуолом. Из фильтратов выделяют подгущением 25,7 ммоль (выход 85,8%) тиазанд,итиона-2,4 р виде желтого кристаллического вещества, т. пл. 106°С.
При замене толуола пиридином получают идентичное вещество, выход около 80%.
Пример 2. 10 лиюль 3-/г-этоксифенил-2тиотиазанона-4 кипятят с 6 ммоль PoSs в 25 мл дихлорэтана в течение 6 час. Продукт реакции фильтруют и осадок иромывают кипящим дихлорэтаном. При охлаждении иолучают 9,17 ммоль З-д-этоксифенилтиазандитиона-2,4 в виде красного кристаллического вещества (выход 91,7%), т. пл. 129°С.
При замене дихлорэтана хлороформом получают идентичное вещество, но с меньщим выходом продукта.
П р и м е р 3. 10 ммоль З-о-толил-2-тиотиазанона-4 кипятят с 6 ммоль PoSs в 15 мл дихлорэтана в течение 9 час. После фильтрования осадка получают из фильтрата 7,5 ммоль (выход 75%) З-о-толилтиазандитиона-2,4 в виде красного кристаллического вещества, т. пл. 100°С (из спирта). При замене дихлорэтана ксилолом выход продукта увеличивается до 90%.
Пример 4. 6,5 ммоль 3-/г-толил-2-тиотиазанона-4 кипятят с 3 ммоль PgSs в 15 мл дихлорэтана в течение 9 час. После охлаждения осадок отфильтровывают и промывают кипящим дихлорэтаном. Из фильтратов получают при подгущении 3,95 ммоль (выход 60,6%) 3-«-толилтиазандитиона-2,4 в виде красного вещества, т. пл.112°С (из спирта).
Предмет изобретения
Способ получения тиазандитиона-2,4 или его производных, отличающийся тем, что 2-тиотиазанон-4 или его производные кипятят с пятисернистым фосфором в среде органического растворителя.
