Способ получения альгината кальция Советский патент 1992 года по МПК A23L1/532 

Изобретение относится к технологии получения высокомолекулярных соединений, а именно эльгйната кальция (Са-А) из бурой водоросли ламинарии японика, и может быть использовано предприятиями, перерабатывающими морские водоросли.

Сз-А успешно используется в препаратах медицинского назначения, в пищевой промышленности, а также в качестве полупродукта для получения альгиновой кислоты и ее водорастзоримы.х солей.

Известен способ получения очищенных зльгинатов путем предварительной обработки водорослей разбавленным раствором хлорида кальция. Основная цель такой обработки заключается в удалении загрязняющих еещестз.

Однако известный способ не позволяет улучшить технологические свойства коагулята альгината кальция.

Известен также способ получения Са-А, наиболее близкий к предлагаемому, предусматривающий замачивание, промывку и измельчение водорослей, обработку 1%-ным раствором формалина, 0,5-0,8%-ным раствором соляной кислоты, отмывку до нейтральной реакции, экстракцию альгиновых веществ в форме Na-A в течение двух часов при температуре 70°С в присутствии едкого натра или , разбазление до жидкостного коэффициента (ЖК) 1:60, экстракцию при 50°С 2 ч, фильтрацию экстракта, осаждение Са-А путем добавления к водорослевому зкстрзкту 10%-ного раствора хлористого кальция, многократную промывку коагулята Са-А горячей водой до отрицательной реак3

С4

О

СО

ел

«--А

ции на ион кальция, отбелку 1 %-ным раствором гипох/юрита натрия, обезвоживание коагулята Са-А путем 12-часового стекания воды из коагулята, двукратной обработки спиртом, подпрессозки и сушки.

Известный способ имеет существенный недостаток, который влечет за собой значительные технологические затруднения при получении конечного продукта. Так в результате использования для осаждения Са- А из экстракта концентрированных 10-11 %-ных растворов СаОз Са-А выделяется в виде объемного, сильно оводненного студнеобразного коагуляте. Такая структура коагулята Са-А осложняет проведениз последующих технологических операций по очистке его от избытка CaCia и обезвоживанию. По известному способу очистка коагулята Са-А от избытка CaCh осуществляется многократными промывками горячей водой и затрудняется тем, что коагулят удержива- ет достаточно большое количество жидкости и плохо обезвоживгется при декантации и отжиме в процессе отмнвки. По этой же причине трудоемкой и длительной является и.стадия обезвоживания коагулята после отмывки.

Цель изобретения -упрощение процесса за счет улучшения технологических свойств альгината кальция при одновременном повышении его-физико-химических свойств,

В предлагаемом способе получения альгината кальция путем осаждения его из водного, экстракта альгината натрия водным раствором хлорида кальция с последующим выделением целевого продукта хлорид кальция используют в виде раствора концентрацией 0,4-0.8 мае.%,

Способ заключается в замачивании, промывке и измельчении водорослей, обработке 1 %-ным раствором формалина, 1.5 %-ным раствором соляной кислоты, отмывке до нейтральной реакции, экстракции альгймовых веществ в форме Na-A в присутствии гидрохсидз натрия, разбавлении горячей водой, отстаивании, фильтрации водорослевого зкстраета. осзждении его в ферме Cs-A рззоззленмым (0,4-0,8)% раствором CaCte с последующим отделением Са-А фильтрацией или центрифугированием и обезвоживанием.

Использование в качестве осадитеяя разбавленных 0.4-0,.В%-ных растворов СаСЬ позеоляет получить Са-А в виде гидрофобного, мелковолокнистого продукта, состоящего из неслипающихся между собой частиц.

Такой: продукт легко обезвоживается обычным вальцеванием до остаточного содержания воды не более 50% и не нуждается в подсушке спиртом. Он легко вслушивается в гомогенизаторе до состояния пушистой волокнистой массы, которая быстро сохнет в потоке теплого (30-40°С) воздуха. Кроме того, отжатый Сс-АГПри необходимости, легко отмывается до требуемой степени чистоты от избытка СэС12, что позволяет расширить ассортимент

0 выпускаемой продукции. Получаемый по предлагаемому способу Са-А является высокомолекулярным полимером,.

П р и м е р 1. 50 г воздушно-сухой водоросли замачивают водой на б ч. обрабатыва5 ют 1 %-ным раствором формалина 18 ч, отмывают 2 раза водой, измельчают, обрабатывают 1,5%-ным раствором соляной кислоты при температуре 30°С 1 ч, отмывают до рН 7 , экстрагируют альгиновые вещества 2

0 ч при температуре 70°С в присутствии 5 г гидроксида натрия при соотношении твердой фазы к жидкой как 1:40, разбавляют горячей водой (90°С) до соотношения твердой фазы к жидкой как 1:60 и отстаивают 18

5 ч, затем экстракт фильтруют, осаждают Са-А путем смешения экстракта с 0,4%-ным раствором CaCl2, отделяют Сз--А фильтрацией, либо центрифугированием с последущим обезвоживанием путем вальцевания до

0 влажности не более 50%, дважды промывают водой, вновь обезвоживают вальцевани- ем, вспушивзют полученный полимер в миксере или другом устройстве, сушат в токе теплого (35-40°С) воздуха. В ремя форми5 рования структуры коагулята определяется временем соединения компонентов.

П р и м е р 2. Способ получения альгината кальция осуществлялся как в примере 1, неге использованием раствора кон0 центрации 0,6 мас.%. Полученный коагулят Са-А представляет собой гидрофобный мелковолокнистый продукт, который легко отмывается от избытка СаС12 и обезвоживается вальцеванием. Время формирования

5 структуры коагулята определяется време- . нем соединения компонентов.

П р и м е р 3. Способ получения Са-А осуществлялся как в примере 1, нос использованием раствора CaCte концентрации 0,8

0 мас.%. Коагулят Са-А представляет собой гидрофобный мелковолокнистый продукт, который легко отмывается от избытка CaCte и обезвоживается вальцеванием. Время формирования структуры коагулята опреде5 ляется временем соединения компонентов. П р и м е р 4. Способ получения Са-А осуществляется как в примере 1, но с использованием раствора СаС1г концентрации 0.3 мас.%. Коагулят Са-А представляет собой сильно оводненный рродукт, занимающий весь обьем ванны, формируется в течение 24-48 ч, непригоден к отделению воды вальцеванием, требует подпрессовки и подсушки спиртом.

. ;,-Y s- Л р и м е р 5. Способ получения коагуля- . та Са-А осуществляется как в примере 1, но с использованием раствора CaCte концентрации 1 мзс.%. Коагулят выделяется в ви- :.- де крупных сильно оводненных хлопьев, прочено удерживающих воду. Обезвожива- кие коагулята отжимом (вальцеванием) за- труднено. Время формирования структуры коагулята определяется временем соединения компонентов.

Таким образом, изменение концентрации раствора за пределами указанного интервала значительно меняет структуру ; и технологические свойства получаемого ко- ,. агулята. Нижний концентрационный предел А. лимитирован тем, что при выходе за его значение получаемый коагулят Са-А недо- .. статочно сформирован, сильно оводиен, за- нимает весь объем, плохо расслаивается и V поэтому трудно обезвоживается, неприго- .... ден к отделению воды отжимом. Верхний предел концентрации CaCl2 ограничен тем, . что при его увеличении Са-А выпадает в .виде крупных гелеобразных хлопьев, способных достаточно прочно удерживать зна- - .;.-.-. чительное количество воды. Такая структура - коагулята также вызывает затруднения при отмывках и обезвоживании отжимом. При - . концентрациях CaCla в пределах указанно- ; го интервала коагулят Са-А имеет мелково- - локнистую гидрофобную структуру, легко отмывается и обезвоживается обычным . вальцеванием до влажности не более 50%.

В таблице приведены показатели качества получаемого Са-А по методике, представленной в примерах 1-3„

Из приведенных данных следует, что

полученный по предлагаемому способу Са- А существенно превосходит Са-А, получаемый известным способом по такому параметру, как молекулярная масса. Это достигается исключением операции отбелки

коагулята гипохлоритом натрия и горячих отмывок.

Предлагаемый способ получения Са-А за счет улучшенных свойств коагулята исключает ряд последующих технологических

операций: отмызку коагулята Са-А горячей водой от избытка CaCfe; 12-часовое стекание воды из коагулята; 2-кратную обработку коагулята спиртом; подпрессовку, что приводит к сокращению времени и числу операций, к снижению расхода спирта, воды и энергозатрат.,

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить отечественный продукт высокого качества для нужд различных отраслей.народного хозяйства и, прежде всего, медицины и пищевой промышленности по упрощенной технологии.

Формул а изобретения Способ получения альгината кальция

путем осаждения его из водного экстракта альгината натрия водным раствором хлорида кальция с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса за счет

улучшения технологических свойств альгината кальция при одновременном повышо- нии его физико-химических свойств, хлорид кальция используют в виде раствора концентрацией 0,4-0,8 мае.%..

Изобретение относится к технологии получения высокомолекулярных соединений, а именно к производству альгината кальция. Цель изобретения - упрощение процесса за счет улучшения технологических свойств альгината кальция при одновременном повышении его физико-химических свойств. Поставленная цель достигается тем, что в качестве осадителя предлагается использовать разбавленные растворы CaCl2 концентрацией 0,4-0,8 мас.%, что приводит к формированию мелковолокнистой структуры полимера. 1 табл.