СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЗОКРАСИТЕЛЕЙ Советский патент 1965 года по МПК D06P1/06 C09B29/02 C09B29/26 

Изобретение относится к способу получения моноазокрасителей, способных давать комплексы с солями металлов, например с солями хрома.

Известен способ получения моноазокрасителей сочетанием диазотированных ортоаминофенолов с 2-гидроокси-5,6,7,8-тетрагидронафталином. Эти красители используют для крашения шерсти и полиамидных волокон методом метахрома.

С целью расширения ассортимента коричневых красителей для шерсти и полиамидных волокон предложено в качестве азосоставляюш,ей использовать следуюш,ие ортоаминофенолы:

1-гидроокси-2-амино-4- нитро-6-формил аминобензол, 1-гидроокси-2-амино-4-нитро-6-ацетаминобен30 л,

1-гидроокси-2-амино-4-нитро- 6 -хлорацетаминобензол,

1-гидрокси-2-амино - 4-нитро-6 -пропиониламинобензол,

1-гидроокси-2-амино-4-хлор- 6 -пропиониламинобензол,

1-гидроокси-2-амино-4-нитро- 6 -метоксикарбониламинобензол,

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. 21,1 вес. ч. 1-гидроокси-2-амино-4-нитро-6-ацетиламинобензола диазотируют при 5-10°С (предпочтительно в присутствии 0,1 - 1 вес. ч. дисперсола СУ) продукт конденсации окиси алкилфенолэтилена в 25 вес. ч. воды, 22 вес. ч. 30%-ной соляной кислоты и 25 об. ч. раствора 4 н. нитрита натрия с добавлением 30 вес. ч. льда при охлал дении снаружи. Суспензию диазосоединения нейтрализуют карбонатом натрия и вводят при 0°С в раствор из 14,9 вес. ч. 2-гидроокси-5,6,7,8-тетрагидронафталина в 100 вес. ч. воды, содержащей

4 вес. ч. гидроокси натрия и 17 вес. ч. карбоната натрия. По окончании сочетания осевший краситель отделяют при помощи фильтрации, суспендируют в слегка щелочной воде с карбонатом натрия,, отфильтровывают и высушивают. Полученный таким путем моноазокраситель имеет формулу:

25

CHjCONH

Он представляет собой черно-коричневый порошок, очень подходящий для крашения шерсти известным способом метахрома и придающий ей темно-коричневый оттенок, причем отличается высокой прочностью к свету и мокрой обработке (можно производить также и последовательное хромовое крашение).

Пример 2. 22,5 вес. ч. 1-гидроокси-2-амино-4-нитро-6-пропионилами,нобензола диазотируют, как описано в примере 1. Суспензию диазосоединения нейтрализуют карбонатом натрия и вводят при 0° С в раствор из 14,9 вес. ч. 2-Гидроокси-5,6,7,8-тепрагидронафталина в 40 вес. ч. воды; 4 вес. ч. гидроокси натрия и 60 об. ч. пиридина (полученный после сочетания продукт содержит около 30% по объему пиридина). Сочетание происходит очень быстро. Изолированный и высушенный краситель представляет собой коричневый порошок со следующей формулой:

СНзСНгСОШ

N0,

он придает ткани такой же оттенок и обладает теми же свойствами, как краситель из примера 1.

Пример 3. 20 вес. ч. 1-гидроокси-2-амино4-хлор-6-ацетиламинобензола диазотируют и дальнейший процесс ведут, как описано в примере 1.

Получают моноазокраситель со следующей формулвй:

CHjCONH

С1

в виде темно-коричневого порощка, который окрашивает шерсть по способу метахрома, придавая ей более светлый коричневый оттенок, чем краситель из примера 2.

Ниже приведены результаты окращивания из последующих примеров.

Предмет изобретения

Способ получения моноазокрасителей диазотированием ортоампнофенолов и сочетанием их с 2-гидроокси - 5,6,7,8-тетрагидронафталином, отличающийся тем, что, с целью расщирения ассортимента красителей для шерсти и полиамидных волокон, в качестве азосоставляющей применяют 1-гидроокси-2-амино-4-нитро-6формиламинобензол или 1-гидроокси-2-амино4-питро-6-ацетаминобензол, или 1-гидроокси2-амино-4-нитро-6 -хлорацетаминобензол, или 1 - гидроокси-2-амино-4-хлор-6-ацетаминобензол, или 1-гидроокси-2-амино-4-нитро-6-пропиониламинобензол, или 1-гидроокси-2-амино4-хлор-6-пропиониламинобензол, или 1-гидроокси-2-амино-4-нитро- 6 -метоксикарбониламинобепзол, или 1-гидроокси-2-аминобензол-4(М-2-карбоксифенил)-сульфамид.