Предлагаемый способ получения полиазокрасчтел-ей позволяет получать красители глубокого синего «ли сине-черного цвета, обладающие хорошим сродством к растительному волокну и высокой прочностью к мокрьш обработкам.
Особенность этого способа за-ключается в том, что диазокраситель состава
Л-N N-S-N N-С
(где: Л - остаток 4 - нитро- или 4-ациламинобензола, В-остаток замещенного амИНОбензола, не содержащего сульфогруппы и способного к сочетанию, и С-остаток аминонафтолсульфо- или дисульфокислоты) после восстановления известным способом диазотнруют и сочетают с производными 1,3-фенилендиамина, особенно с 3-окси-алкиламиноанилином, причем краситель должен содержать не больше двух сульфогрупп в молекуле.
Пример 1. 24,8 части 1-амино4-нитро - 6 - метоксибензол-3-сульфоновой кислоты диазотируют 6,9 части нитрита натрия и соляной кислоты, а затем; растворяют в соляной кислоте и сочетают с 14 частями 1-амино-2-метоксч-5-метилбензола, после чего диазотирование продолжают при 45-50° с 7,5 части нитрита натрия, причем образующееся диазосоединение отделяют от жидких составов. Взмученное диазосоедчнение снова сочетают с растворенными в соде 23,9 части 2-амино-8-оксинафталин - 6 - сульфоновой кислоты. После окончания сочетания диазосоединение восстанавливают посредством 12 частей сернистого натрия в продолжение получаса при 60°, а затем высаливают небольшим .количеством соли. После размещивания в 1000 частях воды при 15° отделенный краситель диазотируют с прибавкой 10,5 части нитрита натрия и соляной кислоты и сочетают содово-щелочным способом с 23 частями 1-оксиэтиламчн-Заминобензола. По окончании сочетания краситель отжим1ают и сущат, не прибегая к высаливанию. Полученный краситель хорошо впитывается в растительныеволокна, давая при этом сине-черный тон, и отличается хорошей светостойкостью и прочностью к стирке, а также хорошими качествами при протраве.
Пример 2. 24,8 части -амино4-нитро-6-метоксибензол - 3-сульфоковой «ислоты диазотируют обычным способом -&,9 части щгрита натрия S Ыляной кислоты и сочетают с 11 частями З-метил-1-аминОбензола в солянс даслом, растворе. После 24-часового размешивания раствор подогревают до 40° разбавляют 20 частями соляной кислоты (12° Боме) и диазотирование продолжают при этой температуре с прибавкой 7,5 части нитрита натрия. Образующееся диазосоединение отделяют от жидкости фильтрованием, снова замешивают и сочетают с 23,9 части 2-амино - 5-оксинафталин - 7-сульфоновой кислоты в содово-шелочном растворе. По окончании связывания диазосоедин-ение восстанавливают с 12 частями сернистого натра в продолжение получаса при 60°, а затем высаливают небольшим количеством соли. После нового замешивания с водой выделенный краситель дчазотируют обычным способом при 15° с 10,5 части нитрита натрия и соляной кислоты и сочетают содово-шелочным способом с 16 частями 1,3-диаминобензола. По окончании сочетания красчтель высаливают небольшим количеством соли, отжимают и сушат.
Пример 3. Диазотируют обычным способом 23 части 2-ам1Ино-4ацетил-аминобензол - 6-сульфоновую кислоту 6,9 части нитрита натрия и в продолжение двух суток сочетают Б солянокислом растворе с 14 частями I -амкно-2-метокси-5-метилбензола, затем отжимают и продолжают диазотирование известным способом с соляной кислотой и 6,9 части нитрита натрия. После этого полученное диазосоединение сочетают в содово-щелочном растворе с 23,9 части 2-амйно-8-оксинафталин-6-сульфоновой кислоты. После сочетания краситель разбавляют приблизительно с 2000 частей воды, а затем омыляют при 90-95° в 100 частях раствора едкого натра (35° Боме) в продолжение 45 мин., высаливают и отжимают. Затем краситель диазотируют дальше приблизительно с 10,5 части нитрита натрия и соляной кислоты, сочетают содово-шелочным способом с 23 частями 3-oiKсиэтиламино-Ьаминобензоаом и после окончания сочетания отделяют и сушат.
Пример 4. Длазотируют обычным способом 16,8 части 1-амино4-нитро-6-метоксибензола с 6,9 части нитрита натрия и соляной кислоты, а затем сочетают с 14 частями 1-амино-2-.метокси-5-метил - бензолом в солянокислом растворе. По окончании сочетания отделяют краситель, который снова замешивают примерно с 1000 частей воды и диазотируют с прибавкой 7,5 части нитрита натрия и соляной кислоты при 40°. Полученный диазораствор сочетают в содово-щелочном растворе с 31,9 части 2-амино-8-оксинафталин-3,6-дисульфоновой кислоты, а после ОКОнчания сочетания восстанавливают в продолжение получаса в 12 частях сернистого натрия при 60°. Затем полученное диазосоединение высаливают, отделяют, снова замешивают в 100 частях воды и диазотируют 10-,5 части нитрита натрия и соляной кислоты и сочетают содово-щелочным способом с 23 частями З-оксиэтиламин-1-аминобензола. По окончании связывания краситель отделяют, высаливают и сушат.
Пример 5. Если вместо упомянутой в примере 4, употребляемой для второго сочетания 2-амино-8-оксинафталнн-3,6-дисульфоновой кислоты, воспользоваться 1-амино-8-О1Ксинафталин-3,6-дисульфоновой кислотой, но в остальном придерживаться условий примера 4, то можно получить краситель, который нри прямом окрашивании дает сине-черный оттенок, а при по следующей обработке диазо-4-нитро-1 -аминобензолом густой черный цвет с зеленоватым отливом.
Пример 6. Обычным способом диазотируют 13,7 части 4-нитро-1аминобензола, 6,9 части нитрита натрия и соляной кислоты, после чего производят сочетание с 13,8 части 1-амино -2-метокси-5 -метилбензола. После размешивания в продолжение суток подогревают до 40° и отсасывают. Продолжают диазотирование снова замешанного в 1000 частях воды диазосоединения при 40° с 7,5 части нитрита натрия и с дальнейшей прибавкой соляной кислоты обычным способом. Растворивщееся диазосоединение сочетают с 28,1 части 2-ацетиламино-5-оксинафгалин7-сульфоновой кислоты, а после окончания сочетания восстанавливают с 12 частями сернистого натрия при 60°. Снова замешанный в 1000 частях воды краситель диазотируют при 15° обычным способом с 6,9 части нитрита натрия и соляной кислоты, сочетают с 16,6 части 3-глицин-амин-1-аминобензола в содовощелочном растворе, отделяют и сушат.
Пример 7. Диазотируют обычным способом 13,7 части 4-нитра1-ами нобензола с соляной кислотой и 6,9 части нитрита натрия, после чего сочетают в солянокислом растворе с 13,8 части 1-амино-2-метокси-5-метилбензола. После размешивания в течение суток подогревают смесь до 40° и отсасывают. Снова замешиваемый с 1000 частей воды моноазокраситель диазотируют при 40° с 7,5 части нитрита натрия и с дальнейшей прибавкой соляной кислоты, после чего сочетают перешедшее в раствор диазосоединение с 23,9 части 2-амино-5-оксинафталин7-сульфоновой кислоты в содовощелочном растворе. По окончании сочетания диазосоединение восстанавливают 12 частям:И сернистого натрия при 60° и высаливают небольшим количеством соли. Снова замешанный примерно в 1000 частях воды краситель диазотируют с 10,5 части нитрита натрия и соляной кислоты и сочетают с 25 частями 3 - глицин - амино-1-аминбензола в содово-щелочном растворе. Полученный краситель высаливают небольшим количество.м соли, отделяют и сушат.
Пример 8. Диазотируют 16,8 части 1-амино - 4-нитро-6-метоксибензола 6,9 части нитрита натрия.
затем сочетают в слабокислом растворе с 22,3 части смеси из 1-ам но-нафталин-6- и 7-сульфоновой кислот и по окончании сочетания отделяют краситель. Снова замешанный с водой краситель подогревают до 40° и примерно при 50° продолжают диазотирование, предвари тельно прибавив соляной кислоты 7,5 части нитрита натрия, после чего сочетают с 28,1 части 2-ацетиламино- оксинафталин-7-сульфоновой кислоты в содово-щелочном растворе. По окончании сочетания диазо соединение восстанавливают 12 чстями сернистого натрия при 60° высаливают и изолируют. Снова замешанный приблизительно в 1000 частях воды краситель диазотируют 6,9 части нитрита натрия и соляной кислоты, сочетают приблизительно с 16 частями З-оксиэтил-амин-1-аминобензоло.м, высаливают и отделяют.
Предмет изобретения Способ получения полиазокрасителей синего и сине-черного цвета, отличающийся тем, что диазокраситель состава
Л-N N-В-N N-С
(где: А - остаток 4-нитро- или 4ациламинобензола, В - остаток замещеного аминобензола, не содержащего сульфогруппы и способного к сочетанию, и С-остаток аминонафтолсульфо - или дисульфокислоты) после восстановления нитрогруппы или омыления ациламиногруппы известным способом диазотируют и сочетают с производными 1,3-фенилендиамина, особенно с 3-оксиалкиламино-анилином, причем краситель должен содержать не больше двух сульфогрупп в молекуле.
