СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1- Советский патент 1965 года по МПК C07C211/61 C07D231/52 

Изобретение относится к области получения соединения, которое молсет найти применение в производстве цветной кинопленки в качестве пурпурной компоненты, даюидей светопрочное изображение.

Известно получение 1-(4-фенокси-3-сульфофепил)-З-стеароиламинопнразолона-5 конденсацией 1- (4-фенокси - 3-сульфофенил) -3аминопиразолона-5 с хлористым стеароплом з среде большого количества пиридина при 98- 100°С.

Предлагаемый способ заключается в конденсации 1 - (4-фенокси - 3-сульфофенил) -3аминопиразолона-б с хлористым стеароилом в среде р-метоксипропионитрила в присутстВИИ пиридина в количестве, необходимом для связывания выделяюпдегося хлористого водорода.

Проведение реакции в среде органического растворителя позволяет получить более чистый продукт, чем облегчается выделение и очистка его, а также значительно повышается выход.

Пример. В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, вносят 45 г (48 мл (З-метоксипропионитрила, 13,5 г (0,17 г-моль) пиридина, 26 г (0,075 3-.110,16) 1-(3-сульфо-4-фенс:;сифенил)-3-аминопиразолона-5 и при перемешивании нагревают до 50-60°С. Затем из капельной воронки в течение 10-15 мин сливают 28,7 г (0,095 г-моль) стеаронлхлорида. За счет теплоты реакции температура повышается до 70-75 С. Массу медленно нагревают и при 80-105 С выдерживают в течение 2-3 час. После этого массу охлаждают до 60°С, добавляют 25 мл ацетона, размешивают 5-10 мин и выливают при размешивании в охлажденный до 5°С солянокислый раствор ацетона, приготовленного из 150 мл ацетона и 30 мл соляной кислоты. Выпавшую суспензию охлаждают при периодическом перемешивании до 5-10°С, выдерживают при этой температуре в течение 1 «ас. Затем суспензию фильтруют, хорошо отжимают от маточного раствора, промывают 50 мл ацетона и тщательно отжимают. Хорошо отжатую ацетоновую пасту промывают 100 мл воды, охлажденной до 10-15°С, затем пасту суспендируют в растворе соляной кислоты, приготовленном из 140 мл воды и 17 мл крепкой соляной кислоты, размешивают в течение 15 мин, нагревают до 35°С и при этой температуре выдерживают в течение 30 мин. После этого фильтруют, промывают 100 мл теплой воды и пасту хорошо отжимают. 3 вносят 200 мл ацетона и водную пасту компоненты и при температуре 20-25°С размешивают в течение 30 мин. Суспензпю фильтруют, промывают 20 мл ацетона п пасту хорото отжимают.5 В колбу вносят 200-250 мл ацетона и ацетоновую пасту компоненты, суспензию нагревают до 35°С, при этой температуре дают выдержку в течение 30 мин, фильтруют и пасту10 на фильтре вначале промывают 20 мл ацетона, нагретого до 35°С, затем 50 мл метанола, нагретого до 50-55°С. Из хорошо отжатой 4 пасты, высушенной до постоянного веса, получают 30-32 г готовой компоненты, Предмет изобретения Способ получения 1-(4-фенокси-3-сульфофенил)-З-стеароиламинопиразолона-5 конденсацией 1-(4-фенокси-3-сульфофенил)-3-стеароиламинопиразолона-5 с хлористым стеароилом в присутствии пиридина, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта и повышения выхода его, процесс ведут в среде (З-метоксицропионитрила.