Данное изобретение относится к области получения активных красителей.
Предложен enocq6 получения активных стирилтриазиновых азокрасителей общей формулы
СН СН-СбНд
N
с-С-х
. J-NH /
sOsH Д I
НО 7J
.гЛ
я/-.
SOgH
где NH - в положении 1 или 6; X -СНзИли СООН;
YI и Ya - Н, С1, СН;), не описанных ранее в литературе. Красители указанного типа дают на целлюлозном волокне желтые и лимонножелтые окраски, обладающие хорошей устойчивостью к действию мыльного раствора при 100°С и поту, обеспечивающих образовапие химической связи красителя е волокном.
Красители получают конденсацией 2-стирил-4,6-дихлор-1, 3, 5-триазина с а.мииоазокраеителем общей формулы
С-С-Х
SOsH
где NHj - в положении 1 или 6;
X, YI и Ya - имеют вышеуказанные значения,
илн с фенилендиаминосульфокислотой с последуюдщм сочетанием продукта конденсации с
пиразолонами.
Пример 1. 1,38 г 2-cтиpил-4,6-диxлop-l,3,5тpиaзинa, растворенного в 15 мл ацетона, смешивают е 2,48 г а.мн юзокрасителя, растворенного в 90 мл воды и полученного из диазотировапной ацетилметафенилендиаминсульфокислоты и 1-фенил-3-1метил-5-пиразолон-51сульфокислоты с последующим оти1,еилением ацетильной группы. Реакцню ведут при 40°Г,
и pli не выше 7, предпочтительно при рН 4,5-5, приливая по мере необходимости 1 п. раствор соды. Процесс считают законченным, когда прекратится изменепие рН или исчезнет деазотируюндаяся амгп-югруппа. Краситель осаждают прибавлением 10 г поваренной солп и фильтруют.
Пасту красителя замешивают с 0,6 г монокалийфосфата и 0,3 г динатрийфосфата п сушат в вакууме при 70-75°С. Выход 6,5 г с содержанием красяш,его вещества 47,5% (считая на мол. в. 712,5), что составляет 87% от теоретического, считая на аминомоноазокраситель.
Полученный краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань в желтый цвет с чистым оттенком; степень фиксации при крашении из длинной ванны хорошая.
Пример 2. 1,38г 2-стирил-4,6-дихлор-1,3,5триазина, растворенного в 20 мл ацетона, прибавляют к 1,13 г метафенилендиаминсульфокислоты, растворенной в 90 мл воды. Реакцию ведут при 30°С и рП не выше 8, предпочтительно при рП 4,5-5, приливая по мере необходимости 1 н. раствор шелочи. Процесс заканчивают при прекращении изменения рН. Раствор продукта ацилировапия фильтруют от незпачительных примесей избыточного дихлорида пли диоксисоединения, охлаждают до О - минус 2°С, прибавляют к нему 4,5 мл 4 н. раствора соляной кислоты и диазотируют, нриливая 3 мл 2 н. раствора нитрнта натрия но мере исчезновения последнего. В процессе диазотирования добавляют 3 г поваренной соли для коагуляции диазосоединения. Суснензию диазосоединения приливают при той же температуре в течение 30 мин к 1,9 г 1-(2хлор-5-сульфофенил) -З-метил-5 -пиразолона, растворенного в 20 мл воды 13 мл 2 н. раствора соды. Смесь размешивают в течение 2 час, осаждают краситель 5 г поваренной соли и фильтруют.
Пасту красителя замешивают с 0,4 г монокалийфосфата и 0,2 г динатрийфосфата и сушат в вакууме при 70°С. Выход 2,82 г, что составляет 75% от теории, считая па метафенилендиаминосульфокислоту; коицентрация 50%.
Полученный краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань в чистый желтый цвет с зеленоватым оттенком; степень фиксации и прочности к поту и мыльному раствору при 100°С хорошая.
ПримерЗ. 1,51 г 2-стирил-4,6-днхлор-1,3,5триазина, растворенного в 20 мл ацетона, смешивают с 6,11 г 46,4%-ного (0,05 г-моль) аминоазосоединения, растворенного в 90 мл воды и полученного из диазотированной ацетилметафенилендиаминсульфокислоты и 1-(2, 5-дихлорфенил) -3-метил-5-пиразолон-4-сульфокислоты с последующим отщеплением ацетила. Реакцию ведут при 40°С и рН 5-6, приливая по мере необходимости 1 н. раствор соды. После прекращения изменения рП осаждают краситель прибавлепием поваренной соли и фильтруют.
Пасту красителя замешивают с 0,6 г монокалийфосфата и 0,3 г динатрийфосфата и сущат в вакууме при 70°С. Выход 4,98 г с содержанием красящего вещества, определенного методом восстановления солями двухвалентного ванадия, 52%. Выход от теории 70%, считая на аминоазосоедннепие. Содержание общего хлора 22,2%, хлор-иона 14,9%, ковалентносвязанного хлора 7,3%,. Вычислено содержание ковалентносвязанного хлора для C27Hi9O7N8S2Cl3, т. е. для 100%-ного красителя 14,43%, для 52%-ного -7,51%.
Полученный краситель хорошо фиксируется хлопчатобумажным волокном при крашении из длинной ванны и дает желтые окраски с зеленоватым оттенком.
Пример 4. Реакцию ведут, аналогично указанному в примере 1, применяя аминоазосоединение, полученное из диазотированной ацетилметафенилендиаминсульфокнслоты и 1-фенил- 3-карбокси-5-пиразолон-4-сульфокислоты с последующим отщеплением ацетильной группы.
Краситель окрашивает хлопчатобумажное волокно в желтый цвет с менее зеленоватым оттенком, чем в примере 3.
Пример 5. Реакцию ведут, апалогично указанному в примере 1, применяя аминоазосоедннение, полученное из диазотированпой ацетилнарафенилендиаминсульфокислоты и 1феннл-3-метИиТ-5-пиразолон-5-сульфокислоты с последующим отщеплением ацетильной группы.
Краситель окрашивает хлопчатобумажное волокно в желтый цвет с красноватым оттенком.
В условиях, аналогичных вышеописапным, подучают и другие стнрилтриазиновые красители из мета- или пара фенилендиаминсульфокислот и других, не указанных выше, производных пиразолона.
Пример 6. При применении в крашепии краситель затирают в пасту с пебольшим количеством холодной воды, разбавляют теплой водой (40-50°С) из расчета отношения количества воды к весу окрашиваемой ткани 30:1.
Целлюлозное волокно красят в нейтральном растворе красителя в течение 15 мин при 40-45°С, затем добавляют в два приема хлористый натрий (20-70 г/л) и красят 30 мин при 40-45°С, после чего вносят трнпатрийфосфат (10-20г/л) и продолжают крашение втечение 60 мин при 40-45°С. В заключение промывают, мылуют 5 мин при кипении в растворе оленнового мыла (5 г/л), промывают горячей и холодной водой и сушат.
Пример 7. При примепенни печати краситель, взятый в количестве 10-50 г на 1 кг печатной краски и смешанный с мочевиной (30-100 г/кг), растворяют в горячей воде с темнературой 90°С (450-335 мл), .добавляют загустку из альгнната натрия (500 г), охляждают печатную краску до комнатной температуры и вносят бикарбонат натрия (10-15 ч). Ткань печатают приготовленной печатной краской, высушивают, запаривают в зрельнике при 102-105°С в течение 2-3 мин, промывают в холодной воде, мылуют 5 мин при кипении в растворе олеинового мыла (5 г/л), промывают горячей и холодной водой и сушат.
Предмет изобретения
Способ получения активных стирилтриазиновых красителей общей формулы
СН СН-СеН5
N :NС-С-Х
с N RG N
еоян
где NH - в положении 1 или 6; YI и Y, -Н, С1, СНз;
X - СНз или СООН, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента активных стирилтриазиновых красителей, 2-стирил4,6-дихлор-1, 3, 5-триазин подвергают конденсации с аминоазокрасителем общей формулы.
N Nс-с-х
SOjH с, N НО Vf
й
SO,H
20
где NHo - в положении 1 или 6; УЬ Y2 и X - имеют вышеуказанные значения, или с фенилендиаминосульфокислотой с последующим сочетанием продукта конденсации с пиразолонами.
