СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ 2,4-ДИХЛОРФЕНОКСИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1965 года по МПК C07C59/70 G01N21/00 

Арилуксусные кислоты и их производные обладают высокой активностью по отношению к растениям. Отдельные соединения этой группы находят широкое применение в сельском хозяйстве как гербициды.для борьбы с сорняками и в качестве регуляторов роста растений. Одним из наиболее эффективых вешеств этого типа является 2,4-дихлорфеноксиуксусная кислота.

Известен способ определения микроколичеств 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, например в растениях, в гербицидных препаратах, путем разложения последней в присутствии солянокислого пиридина до 2,4-дихлорфенола. Процесс проводят при температуре 207- 210° С. Полученный в результате разложения 2,4-дихлорфенол выделяют перегонкой с водяным паром и определяют спектрофотометрически в виде продукта конденсации с 4-аминоантипирином.

Предложенный способ отличается от известного тем, что разложение проводят смесью безводной фосфорной кислоты и йодистого калия, причем для достижения лучшей воспроизводимости результатов в реакционную смесь добавляют небольшие количества уксусного ангидрида и элементарного фосфора. Способ позволяет значительно упростить процесс - ликвидируется стадия перегонки 2,4-дихлорфенола с водяным паром.

Пример. Разложение проводят в стеклянном приборе, состоящем из двугорлой колбы (50 ж.л),снабженной елочным дефлегматором с присоединенным к нему обратным холодильником и капилляром для ввода инертного газа (азот, двуокись углерода). К верхней части холодильника присоединяют хлоркальциевую трубку. Все части прибора соединены при помоши шлифов, смоченных безводной фосфорной кислотой. Нагревание проводят в термостатированной бане со сплавом Вуда.

К порции раствора (экстракта), содержаш;его 5-100 Y 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, добавляют 2-4 капли 1 н. раствора едкого натра и упаривают досуха в реакционной колбе. Колбу охлаждают, приливают 1 мл уксусного ангидрида, 1 мл фосфорной кислоты, добавляют 0,5 г йодистого калия, 20 мг красного фосфора и пропускают слабый ток двуокиси углерода (азота) для вытеснения воздуха.

Прибор помешкают в металлическую баню, нагретую до 200° С, и выдерживают при этой температуре в течение 2 час. Смесь охлаждают в токе инертного газа, смывают холодильник и дефлегматор 5 мл воды, раствор переносят в стакан и нейтрализуют твердым бикарбонатом натрия. Полученный раствор фильтруют, фильтрат переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, приливают 40 мл фосфатного

водно-спнртоБОго буфера (рН 7), перемешивают, приливают 1 мл 1%-ного водного раствора 4-аминоантииирина, 1 мл 2%-ного раствора железосинеродистого калия (все реактивы желателы-ю готовить на бидистиллированной воде) и через 5 мин измеряют оптическую илотность раствора на спектрофотометре СФ-4при , 515 ммк при толщине поглощающего слоя 50 мм. Концентрацию испытуемого раствора находят по калибровочной кривой, построенной при обработке выщеописанным способом соответствующей порции стандартного раствора 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты. Закон светопоглощения Бера соблюдается в интервале концентраций 0,05-1,0 у/мм. Ослабление окраски со временем прямо пропорционально содержанию 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты. Продолл ительность анализа 2,5 час. Относительное стандартное отклонение 2%.

Предмет изобретения

1.Способ определения микроколичеств 2,4дихлорфеноксиуксусной кислоты, например в растениях, в гербицидных препаратах, путем, разложения ее при температуре около 200° С до 2,4-дихлорфенола с дальнейщим определением последнего с помощью 4-аминоантипирина, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, разложение проводят смесью безводной фосфорной кислоты и йодистого калия.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности метода определения, разложение проводят в присутствии элементарного фосфора и уксусного ангидрида.