ВСЕСОЮЗНА Г >& ПАТРНТ::.••: -- Советский патент 1965 года по МПК C07C333/32 

Известен способ получения тиурама окислением диметилдитиокарбамата натрия двуокисью азота в сернокислой среде с носледующей фильтрацией готового продукта. Вла}кность готового иродукта 56%, т. пл. 142,8° С.

С целью снижения влажности готового продукта, предлагается способ нолучения тиурама, состоящий в том, что окисление диметилдитиокарбамата натрия ведут в присутствии спирта, например изопропилового, взятого в количестве не менее 0,5% к объему раствора диметилдитиокарбамата натрия.

Пример. К 200 мл раствора диметилдитиокарбамата натрия с концентрацией около 250 г/л, содержащего 17,5 г нитрита натрия, прибавляют 2 мл изопроиилового спирта и проводят окисление диметилдитиокарбамата натрия. Для этого в стеклянный сосуд емкостью 1 л, снабженный мешалкой, капельной воронкой и отводной трубкой для удаления окиси азота, помещают 300 мл раствора серной кислоты с концентрацией ПО г/л. Затем из капельной воронки по трубке, опущенной почти до дна сосуда, медленно (в течение 20 мин) приливают раствор диметилдитиокарбамата натрия при энергичном перемешивании реакционной массы. Полученную суспензию тиурама отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой и отжимают, поддерживая определенный постоянный вакуум .

Параллельно получают тиурам в тех же условиях, но безприменения спирта.

Влажность пасты, полученной с ирименением спирта, 40%, т. нл. 143° С; влажность насты, полученной без применения спирта, 56%, т. пл. 142,8° С.

Предмет изобретения

15

Способ получения тиурама путем окисления диметилдитиокарбамата натрия двуокисью азота в сернокислой среде с последующей фильтрацией, отличающийся тем, что, с целью снижения влажности готового продукта, окисление ведут в присутствии спирта, например изопропилового, взятого в количестве не менее 0,5% к объему раствора диметилдитиокарбамата натрия.