СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНО- И ДИГУАНИЛГИДРАЗОНОВ Советский патент 1965 года по МПК C07C281/18 

Описание патента на изобретение SU170959A1

Данное изобретение относится к области получения гуанилгидразонов р-дикетонов, которые могут использоваться в качестве исходного сырья для синтеза лекарственных препаратов.

Известен способ получения моногуанилгидразонов индандионов-1,3, исходя из индандионов-1,3.

Описываемый способ получения моно- и дигуанилгидразонов индандионов-1,3 состоит в том, что натриевые соли эфиров индандион1,3-карбоновых-2 кислот обрабатывают солями аминогуанидина в кислой среде при 80- 105° С.

Пример 1. Получение г и д р о х л ор и д а м о н о г у а н и л г и д р а 3 о н а и нд а нд и он а-1,3. В круглодонную колбу емкостью 2 л, снабженную механической меолалкой и термометром, вливают 600 мл воды, доводят до кипения и прибавляют смесь 90 г (0,375 моль) натриевой соли этилового эфира индандион-1,3-карбоновой-2 кислоты с 39,5 г (0,353 моль) гидрохлорида аминогуанидина. Раствор охлаждают до 85° С и при сильном перемешивании в один прием прибавляют 60 мл концентрированной соляной кислоты. Перемешивание и нагревание продолжают в течение 5 мин, поддерживая температуру смеси в пределах 80-85°С. Смесь охлаждают

ВОДОЙ и оставляют на ночь в холодильнике. На другой день отфильтровывают выделившийся гидрохлорид моногуанилгидразона индантиона-1,3, промывают водой и этиловым спиртом. Для очистки продукт перекристаллизовывают из кипящей смеси 240 мл пиридина с 120 мл воды. Смесь оставляют на ночь в холодильнике, после чего отф льтровывают, промывают пиридином и этиловым спиртом.

После высушивания при температуре 105° С получают 38 г (42,5% от теоретического) гидрохлорида моногуавилгидразона индандиона1,3 в виде мелкокристаллического слабо-розового порошка, т. пл. 256-258° С (с разложением) .

Пример 2. Получение г и д р о х л орида дигуанилгидразона 4-азан н д а н д и о н а - 1,3. Растворяют 5,0 г (0,023 моль) натриевой соли метилового эфира 4-азаиндаидион-1,4-карбоновой кислоты и 5,0 г (0,045 моль} гидрохлорида аминогаунидина в 50 мл воды, нагревают до кипения, прибавляют 20 моль соляной кислоты (1:1) и продолжают кипячение в течение 3 час.

По охлаждении из раствора выкристаллизовывают гидрохлорид дигуанилгидразона 4азаиндандиона-1,3. После трехкратной кристаллизации из 2 н. соляной кислоты получают чистое веш,ество. Выход 6,0 (80% от теоретического), т. пл. 245-246° С (с разложением). Предмет изобретения Способ получения моно- и дигуанилгидразонов индандионов-1,3 с применением солей аминогуанидина при нагревании в кислой среде, 5 отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве исходного берут натриевые соли эфиров индандион-1,3-карбоновых-2 кислот,

Похожие патенты SU170959A1

название год авторы номер документа
Способ получения производных азепина или их солей 1982
  • Роберт Заутер
  • Герхарт Грис
  • Вольфганг Грель
  • Рудольф Гурнаус
  • Бернхард Эйселе
  • Вальтер Гаарманн
  • Экард Руппрехт
SU1091858A3
Способ получения N-замещенных производных азиридин-2-карбоновой кислоты или натриевой соли кислоты 1985
  • Эльмар Бозис
  • Рихард Энделе
  • Вульф Пальке
SU1431676A3
Способ получения смешанных гуанилгидразонов-тиосемикарбазонов бета-дикетонов 1961
  • Веверис А.П.
  • Гринштейн В.Я.
SU148805A1
АМИДНОЕ ПРОИЗВОДНОЕ И ФУНГИЦИДНЫЙ СОСТАВ НА ЕГО ОСНОВЕ 1990
  • Хироюки Мицудера[Jp]
  • Масато Конобе[Jp]
  • Ясуо Ишида[Jp]
  • Казухо Мацуура[Jp]
RU2043716C1
Способ получения диазинсодержащих производных оксаминовой кислоты или их солей с первичными или вторичными аминами,или щелочными металлами,или кислотно-аддитивных солей с минеральными кислотами 1984
  • Карл Грозингер
  • Джеймс Оливер
SU1342410A3
ПРОИЗВОДНЫЕ ХИНОЛОН- И НАФТИРИДОНКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВИДЕ СМЕСИ ИЗОМЕРОВ ИЛИ ОТДЕЛЬНЫХ ИЗОМЕРОВ, ИХ ГИДРАТЫ И СОЛИ, ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ 1993
  • Уве Петерзен[De]
  • Андреас Кребс[De]
  • Томас Шенке[De]
  • Томас Филиппс[De]
  • Клаус Гроэ[De]
  • Клаус-Дитер Бремм[De]
  • Райнер Эндерманн[De]
  • Карл-Георг Метцгер[De]
  • Инго Халлер[De]
RU2105770C1
Способ получения простых пиридин-2-эфиров или пиридин-2-тиоэфиров, или их кислотно-аддитивных солей, или пиридин-N-оксидов (его варианты) 1984
  • Герхард Шеффлер
  • Юрген Энгель
  • Владимир Яковлев
  • Бернд Никель
  • Клаус Тимер
SU1417796A3
ПРОИЗВОДНЫЕ БЕНЗИМИДАЗОЛА И ИХ ПРИМЕНЕНИЕ В КАЧЕСТВЕ ПРОЛЕКАРСТВ ИНГИБИТОРОВ ПРОТОННОГО НАСОСА 2003
  • Сэчс Джорж
  • Шин Джей Му
  • Гарст Майкл Е.
RU2292342C2
Способ получения производных феноксиалкилкарбоновой кислоты, а также их натриевых солей, сложных эфиров и амидов 1981
  • Эрнст-Кристиан Витте
  • Ханс Петер Вольфф
  • Макс Тиль
  • Эгон Роеш
  • Карлхайнц Штегмайер
SU1097194A3
Способ получения производных пиридо-(1,2-а) пиримидина или их фармацевтически приемлемых солей,или их оптически активных изомеров 1978
  • Иштван Хермец
  • Золтан Месарош
  • Тибор Брайнинг
  • Шандор Вираг
  • Лелле Вашвари
  • Агнеш Хорват
  • Габор Надь
  • Аттила Манди
  • Тамаш Сюч
  • Иштван Биттер
  • Дьюла Шебештьен
SU999972A3

Реферат патента 1965 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНО- И ДИГУАНИЛГИДРАЗОНОВ

Формула изобретения SU 170 959 A1

SU 170 959 A1

Даты

1965-01-01Публикация