Способ выделения аминоуксусной кислоты из ее смеси с хлористым аммонием Советский патент 1992 года по МПК C07C227/08 C07C227/40 

Изобретение относится к усовершенствованному способу ра;зделения смеси аминоуксусной кислоты и хлористого аммония.

Цель изобретения - повышение качества аминоуксусной кислоты за счет снижения содержания в ней хлоридов.

Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами.

Пример. Раствор 4,68 г аминоуксусной кислоты и 3,83 г хлористого аммония в 15 Мл воды помещают в коническую колбу объемом 100 мл, снабженную погружаемым термометром и магнитной мешалкой. При температуре 35°С и перемешивании прибавляют по каплям в течение 10 мин 35 мл диметилформамида (ДМФА), при этом прявляется осадок и температура самопройЗ вольно повь1шается до 45°С. Реакционную

массу охлаждают при перемешивании до 20°С на водяной бане, выдерживают при этой температуре 15 мин, осадок отфильтровывают, промывают на фильтре 7 мл растворителя, и отжимают. Получают 4,67 г кристаллов, остатки растворителя из которых удаляют упариванием в течение 1-2 ч при 110°С. В результате получают 4,38 г (93,5%) аминоуксусной кислоты с содержанием хлоридов 0,06%.

Маточный раствор загружают в перегонный куб прибора для дистилляции в вакууме, оборудованного дефлегматором и термометром. Содержимое перегоняют при остаточном давлении 5-5,5 кПа и температуре 35-40°С. После отбора 6 мл водного погона в кубе появляется осадок, который согласно анализу представляет собой хлористый аммоний. Перегонку продолжают до полной отгонки воды (скачок температуры до 80-85°С). Суспензию в кубе охлаждают до 20°С, отфильтровывают выпавший осадок и отжимают его на фильтре. Остатки растворителя из кристаллов удаляют упариванием (1 ч при 110°С). Получают 3,75 г (94%) бесцветных кристаллов хлористого аммония с содержанием NH4CI96% и 31 мл ДМФА, пригодного для повторного использования.

П р и м е р 2. Для более глубокой очистки аминоуксусной кислоты от хлоридов операцию переосаждения повторяют. Из 4,30 г аминоуксусной кислоты, полученной в примере 1 (содержание хлоридов 0,06%), используя 10 мл воды, 23,3 мл ДМФА (температура переосаждения 50°С) и 4 мл растворителя для промывки осадка на фильтре, получают аналогично примеру 1.4,21 г (98%) аминоуксусной кислоты с содержанием хлоридов менее 0,0001 % и 24 мл ДМФА, пригодного для повторного использования.

Примеры использования других растворителей и условия осуществления способа приведены в таблице.

Как видно из представленных данных, реализация предлагаемого способа позволяет при разделении смеси аминоуксусной кислоты и хлористого аммония получать аминоуксусную кислоту с содержанием хлоридов 0,001-0,0001% при низком содержании хлористого аммония в исходной смеси после однократного переосаждения, а при высоком - после двухкратного. Содержание

хлоридов в аминоуксусной кислоте в3-30 раз меньше, чем по прототипу. Кроме того, при высоком содержании в исходной смеси хлористого аммония он может быть выделен с выходом 70-94% и содержанием NH-iCI

94-99%.

Формула изобретения

1.Способ выделения аминоуксусной кислоты из ее смеси с хлористым аммонием путем обработки водно-органическим растворителем, о тличающийся тем, что, с целью повышения качества аминоуксусной кислоты, водный раствор смеси обрабатывают диметилформамидом, метилформамидом или диметилацетамидом

в объемном отношении к воде, равном (1,0-2,35): 1, и отделяют выпавшую аминоуксусную кислоту.

2.Способ по , отличающийся тем, что полученную, кислоту подвергают

повторной обработке. .

3.Способ по П.1, отличающийся тем, что после отделения аминоуксусной кислоты из маточного раствора удаляют воду отгонкой и отделяют выпавший хлористый аммоний, а оставшийся органический растворитель возвращают в процесс.

Изобретение относится к аминокислотам, в частности к выделению аминоуксус- мой кислоты из ее смеси с хлористым, аммонием. Цель - повышение качества ами- ноуксусной кислоты. Выделение ведут обработкой водного раствора смеси диметил- формамидом, метилформамидом или диме- тилацетамидом в обьемном отношении к воде

содержание клооиДо при обработке смеси еодно-этаволылм растворителем с азотсояержащи™ ет 0.003./г яобавками по способу-аналогу составпя