Способ очистки аминоуксусной кислоты Советский патент 1986 года по МПК C07C101/06 

i

Изобретение относится к способам очистки аминоуксусной кислоты.

Цель изобретения - увеличение степени чистоты продукта в результате обработки водно-спиртовой кипящей смесью этанола и воды, содержащей азотсодержащие соединения и тетрабутиламмонийбромид.

Пример .1 (сравнительный). Смесь, содержащую 5,92 г аминоуксусной кислоты и 4,58 г хлористого аммония, перемешивали в кипящем растворе 14 мл триэтиламина в 200 мл этанола в течение 1,5 ч, затем охлаждали до комнатной температуры. Осадок отфильтровывали, промывали 30 мл этанола.

Получили 5,8 г (98%) аминоуксусной кислоты с содержанием хлористог аммония О,2%. Переосаадеиием из 8,7 мл горячей воды 52 мл этанола получили 5,56 г (94%) аминоуксусной кислоты с содержанием хлористог аммония 0,005%.

Из маточного раствора отгонкой регенерировали этанол и избыток триэтиламина. Кубовый остаток пере- кристаллизовывали из изо-пропанола. Получили г (93%) гидрох орида триэтиламина. .

Пример 2 (сравнительньй), Смесь 19,84 х аминоуксусной кислоты и 12,56 г хлористого аммония растворяли при в 24 мл воды, затем охлаждали до 90 С и в течение 2 ч добавляли раствор 18 мл триэтиламина в 144 мл этанола, после чего смес перемешивали еще 1 ч при комнатной температуре, аминоуксусную кислоту отфильтровывали, промьшали 15 мл этанола, сушили на воздухе до постоянной массы.

Получили 17,54 г (86,4%) аминоуксусной кислоты с содержанием хлористого аммония 0,15%. После переосаждения из 86% этанола (вода - аминоуксусная кислота 1,5 мае.%) с промывкой на фильтре 10 мл эта:нола содержание хлористого аммония составило 0,02%, выход аминоуксусной кислоты 16,47 г (83%). Повторным переосаждением получили 15,48 г (78%) аминоуксусной кислоты. Содержание основного вещества 99,99%, хлористого аммония 0,005%.

Пример 3. Смесь 19,84 г аминоуксусной кислоты и 12,56 г хлористо1 о аммония обрабатывали

34398 2

18 мл триэтиламина в этаноле по методике, описанной в примере 2, в присутствии 0,3 г тетр бутнпаммоний- бромида.

5 Получили 17,26 г (87%) аминоуксусной кислоты. Содержание хлористого аммония О;005%.

Пример 4.К раствору 9,5 г аминоуксусной кислоты и 0,5 г хло0 ристого аммония в 15 мл воды при 90 с прибавляли 2,5 г морфолина, перемешивали 5 мин, затем добавляли 10 мл этанола и кипятили в течение 30 мин, после чцго добавляли 50 мл

5 этанола, охлаждали до комнатной . температуры и отфильтровьтали продукт, промывая его 10 мл этанола.

Получили 9,12 г (96%) аминоуксус- яой кислоты, содержание хлористого.

0 аммония 0,015%.

Пример 5. Смесь 9,5 г аминоуксусной кислоты и 0,5 г хлористого аммония обрабатьшали 2,5 г морфолина в присутствии 0,1 г тетрабутил5 аммонийбромида по методике, описанной в примере 4.

Получили 9 г (94,7%) аминоуксус-г- ной кислоты, содержание хлористого аммония 0,009%.

0 Пример 6. Смесь 7,5 г аминоуксусной кислоты и 2,5 г хлористого аммония перемешивали в кипящем растворе с 10,36 г три-н-бутиламина в I00 мл этанола в течение ч, затем осадок отфильтровывали и промывали 20 мл этанола.

Получили 7,2 г (96%) аминоуксусной кислоты. Содержание хлористого аммония О,006%.

Пример 7. Смесь 9,5 г аминоуксусной кислоты и 0,5 г хлористого аммония обрабатывали 2,5 г морфолина по методике, описанной в примере 4, однако добавляли 45 мл эт&но- ла.. , . .

Получили 7 г (73,6%) аминоуксусной кислоты. Содержание хлористого аммония 0,013%.

Пример 8. Смесь 9,5 г ами- 0 ноуксусной кислоты и 0,5 г хлористого аммония обрабатывали 3 г морфолина по методике, описанной в приме;- ре 4.

Получили 9,03 г (95%) аминоуксус- 5 ной кислоты. Содержание хлористого аммония 0,015%.

Пример 9. Смесь 19,84 г аминоуксусной кислоты и 12,56 г

5

хлористого аммония обрабатьшали

12 мл триэтиламина по методике, описаиной в примере 3.

Получили 17,86 г (90%) аминоуксус ной кислоты. Содержание хлористого аммония 4,5%.

Примерю. Смесь 9,5 г ами- ноуксусной кислоты и 0,5 г хлористого аммония очищали по методике, описанной в примере 5, в присутствии 0,2 г тетрабутиламмонийбромида.

Редактор Л. Пчелинская

Заказ 2951/29Тираж 379 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полигра4«ческое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Получили 9,03 г (95%) аминоуксус- ной кислоты. Содержание хлористого аммония 0,008%.

Пример 11. Смесь 7,5 г ами- ноуксусной кислоты и 2,5 г хлористого аммония обработали 10,36 г три- -н-бутиламина в присутствии 0,2 г тетрабутиламмонийбромида по методике, описанной в примере 6.

Получили 7,3 (97,3%) аминоуксус- ной кислоты, содержание хлористого аммония 0,0029%.

Составитель К. Кочетков

Техред Л.Сердюкова Корректор И. Муска