СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДОИМИДОВ Советский патент 1996 года по МПК C08G73/14 

Изобретение относится к способам получения высокомолекулярных соединений, конкретно к способу получения растворимых полиамидоимидов, которые могут быть использованы в качестве термостойких пленочных материалов, волокон и связующих для стеклопластиков.

Целью изобретения является упрощение технологии получения и улучшение физико-механических свойств полиамидоимидов.

П р и м е р 1. Смесь 0,01 моль (2,74 г) диангидрида трициклодецентетракарбоновой кислоты и 0,01 моль (1,94 г) дигидразида изофталевой кислоты заливают 10 мл растворителя, содержащего, мас. 75 диметилацетамида, 10 воды и 15 уксусной кислоты. Полученную реакционную смесь нагревают при перемешивании до 70^oC в колбе, снабженной мешалкой и обратным холодильником. Синтез ведут 1,5 ч. Из полученного вязкого раствора отливают пленку с прочностью при разрыве 170 МПа и удлинением при разрыве 15% Характеристическая вязкость полимера 1,45 дл/г. Переход в термопластичное состояние при 280^oC, температура начала разложения 380^oC.

ИК-спектр полимера содержит полосы поглощения при 1780, 1720, 1380 и 740 см^-1, характерные для имидного цикла.

П р и м е р ы 2 7. Получение полимеров осуществляют по методике примера 1 при 70^oC в смеси, содержащей диметилацетамид, уксусную кислоту и 10 мас. воды. Свойства полимеров приведены в табл. 1.

П р и м е р ы 8 12. Получение полиамидоимидов осуществляют по методике примера 1 при 70^oC в смеси, содержащей диметилацетамид, воду и 15 мас. уксусной кислоты. Свойства полимеров приведены в табл. 2.

П р и м е р ы 13 16. Получение полиамидоимидов осуществляют по методике примера 1 в смеси, содержащей, мас. 75 диметилацетамида, 10 воды и 15 уксусной кислоты. Свойства полимеров приведены в табл. 3.

П р и м е р 17. Смесь 0,01 моль (2,74 г) диангидрида трициклодецентетракарбоновой кислоты и 0,01 моль (1,94 г) дигидразида изофталевой кислоты заливают 10 мл растворителя, содержащего, мас. N-метилпирролидона, 10 воды и 15 уксусной кислоты. Полученную реакционную смесь нагревают при перемешивании до 70^oC в колбе, снабженной мешалкой и обратным холодильником. Синтез ведут 1,5 ч. Из полученного вязкого раствора отливают пленку с прочностью при разрыве 168 МПа и удлинением при разрыве 17% Характеристическая вязкость полимера 1,38 дл/г. Переход в термопластичное состояние при 280^oC, температура начала разложения 380^oC. ИК-спектр полимера содержит полосы поглощения при 1780, 1720, 1380 и 740 см^-1, характерные для имидного цикла.

П р и м е р ы 18 21. Получение полиамидоимидов осуществляют по методике примера 17 в смеси, содержащей, мас. 75 N-метилпирролидона, 10 воды и 15 уксусной кислоты. Свойства полимеров приведены в табл. 4.

П р и м е р 22. Смесь 0,01 моль (2,74 г) диангидрида трициклодецентетракарбоновой кислоты и 0,01 моль (1,74 г) дигидразида адипиновой кислоты заливают 10 мл растворителя, содержащего, мас. 75 N-метилпиролидона, 10 воды и 15 уксусной кислоты. Полученную реакционную смесь нагревают при перемешивании до 70^oC в колбе, снабженной мешалкой и обратным холодильником. Синтез ведут 2 ч. Из полученного вязкого раствора отливают пленку с прочностью при разрыве 168 МПа и удлинением при разрыве 10% Характеристическая вязкость полимера 1,32 дл/г. Переход в термопластичное состояние при 240^oC; температура начала разложения 360^oC.

ИК-спектр полимера содержит полосы поглощения при 1780, 1720, 1380 и 740 см^-1, характерные для имидного цикла.

П р и м е р ы 23 26. Получение полиамидоимидов осуществляют по методике примера 22 в смеси, содержащей, мас. 75 N-метилпирролидона, 10 воды и 15 уксусной кислоты. Свойства полимеров приведены в табл. 5.

Изобретение относится к способам получения высокомолекулярных соединений, конкретно - к способу получения растворимых полиамидоимидов, которые могут быть использованы в качестве термостойких пленочных материалов, волокон и связующих для стеклопластиков. Изобретение позволяет повысить прочность при разрыве полиамидоимидов до 170 МПа и осуществить их получение в одну стадию взаимодействием эквимолярных количеств диангидрида трициклодецентетракарбоновой кислоты при 60 - 80^oC в смеси растворителей, содержащей, мас.%: 60 - 80 диметилацетамида или N-метилпирролидона, 10 - 20 воды и 10 - 20 уксусной кислоты. Полиамидоимиды имеют характеристическую вязкость 1,10 - 1,45 дл/г, прочность при разрыве 160 - 170 МПа и удлинение при разрыве 10 - 17%. 5 табл.

Способ получения полиамидоимидов взаимодействием в органическом растворителе эквимолярных количеств диангидрида трициклодецентетракарбоновой кислоты и дигидразида дикарбоновой кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии получения и улучшения физико-механических свойств полиамидоимидов, взаимодействие осуществляют при 60 80^oС в смеси растворителей, содержащей, мас. диметилацетамид 60 80 или N-метилпирролидона, 10 20 воды и 10 20 уксусной кислоты.