СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФЕНИЛЕНСИЛОКСАНОВЫХ ПОЛИМЕРОВ Советский патент 1965 года по МПК C08G77/52 

Известно получение полифениленсилоксановых полимеров путем согидролиза кремнийорганических соединений, содержащих фениленовый радикал с алкил(арил)хлорсиланом. Применяемый п-дибромбензол дефицитен и дорог, а получаемый полифенилен отличается непостоянством физико-механических свойств.

Предлагаемый способ расширяет ассортимент исходных веществ. Для этого в качестве кремнийорганических соединений, содержащих фениленовый радикал, берут Продукты промышленного производства - смесь изомеров о,м,п-бис- (мeтилфeнИv диxлopcилил)-бензолов. Согидролиз проводят в среде серного эфира или смеси алифатических спиртов с толуолом.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, термометром и капельной воронкой, загружают 138 г серного эфира и 140 г воды. В капельную воронку загружают предварительно заготовленную смесь - 30,5 г смеси изомеров бис- (метилдихлорсилил) -бензола, 38,3 г метилфенилдихлорсилана и 138 г эфира (сухого).

При энергичном перемешивании и температуре 15 ± 5°С вводят смесь хлорсиланов, после этого перемешивание продолжают еще 0,5 час. Полученный продукт согидролиза отмывают водой до нейтральной реакции и высушивают над Na2SO4. Высушенный раствор продуктов согидролиза помещают в колбу меньшего размера, удаляют эфир, нагревают до 170°С и конденсируют при этой температуре до тех пор, пока относительная вязкость 10%-ного раствора смолы в толуоле не достигнет более 2 мин, а время желатинизации при 225°С - 1 мин 30 сек.

Полученный лак обладает следующими свойствами.

Время высыхания лаковой пленки при 200°С на стали 15-20 мин.

Термоэластичность при 200°С на латуни 4- 5 час. Теплостойкость при 300°С на стали 3 час.

Потери веса при 300°С за 25, час 5,25%.

Предмет изобретения

1.Способ получения полифениленсилоксановых полимеров путем согидролиза в среде серного эфира кремнийорганических соединений, содержащих фениленовый радикал с алкил(арил)хлорсиланом, отличающийся тем, что с целью расширения ассортимента исходных

веществ, в качестве кремнийорганических соединений, содерлсащих фениленовый радикал, берут смесь изомеров о,.г,/г-бис-(метилфенилдихлорсилил)-бензолов.