Способ получения высокотемпературного пека Советский патент 1992 года по МПК C10C1/16 

Изобретение относится к способам получения пека, используемого в качестве связующего в производстве искусственного графита.

Известны способы получения высокотемпературного пека путем дистилляции каменноугольной смолы с последующей - термообработкой полученного среднетем- пературного пека при 200-380 С при : продувке пека инертным газом, возду хом, паром или под давлением выделяющихся летучих продуктов.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения чвысокотем- пературного каменноугольного пека, включающий дистилляцию смолы с последующей термоокислительной обработкой ереднетемпературного пека воздухом, , в результате чего получают пек с повышенной температурой размягчения

j(135-150 С) и высоким содержанием вы- сококонденсированных веществ, соот-

ветствующих of и -фракциям (не менее 46 и 20% соответственно)

сд

00

х

Недостатком известного технического решения является использование в качестве каменноугольных смол, характеризующихся колебанием в широких пределах степени конденсированноети (о(,/бО и плотности, что влияет на содержание мезофазы в целевом пррдук.те и обусловливает нестабильность его качества как связующего в произведет- ве искусственного графита. Получаемый При этом пек обладает повышенным со.держанием мезофазы.

Цель изобретения - снижение мезофазы в целевом продукте,

Доставленная цель достигается путем дистилляции каменноугольной смолы со степенью конденсированнрсти .,

;0,60-0,70 и плотностью 1,20-1,22 г/см при 20°С и последующей термообработки получ-енного среднетемпературного пека

-в присутствии воздуха.

Использование в производстве высо-г котемпературного пека каменноугольных смол с повышенной степенью терми- ческой подготовленности обеспечивает получение стабильного по качеству высокотемпературного пека без мезофазы или с минимальным ее содержанием.

Пример 1. Определяют известными методами характеристики каменноугольной смолы - содержание веществ, нерастворимых в толуоле фЈ-фракция), хинолине (о/(-фракция) и плотность. Проводят дистилляцию каменноугольной смолы с величинами/ /ОС - 0,70 и плотностью 1,220 г/см при 20°С.

Полученный средиетемпературный пек

подвергают в промышленных условиях термоокислению при 400 С, времени изотермической выдержки 14 ч и расходе воздуха 200 .

Приме р 2. Процесс ведут как в примере 1, но tf, /оЈ x 0,65, плотность 1,208 г/см.

Q

5

0

5

0 5

0

5

Пример 3„ Процесс ведут как в примере 1, но х, Itf, 0,60, плотность 1,200 г/см V

П р и м е р 4. Процесс ведут как в примере 1, 400/,/ 0,52, плот- -. ность 1,191 г/см.

П р и м е р 5. Процесс ведут как в примере 1, ,/ftt 6,48, плотностью, 1,192 г/см3. 1. - .. : .-.

В полученных высокотемпературньпс пеках определяют содержание мезофазы методом оптической микроскопии на сколе гранул пека при увеличении 210, оценивая количество мезофазных сферулл, приходящихся на единицу пло- щади (1 мм ) поля зрения.Полученные пеки характеризуют по температуре размягчения и содержанию &. - ис т-фрак- ций (см. таблицу).

Результаты, приведенные в таблице, показывают, что пеки без мезофазы или с минимальным ее содержанием (не более 100 сферулл/мм ) получают в про мьшшенньк условиях из каменноугольных смол со степенью конденсированности 0,60-0,70 и плотностью 1,200 - 1,220 г/см3 (примеры 1-3).

Формула изобретения

Способ получения высокотемпературного пека из каменноугольной смолы путем дистилляции последней и последующей термообработки полученного сред- нетемпературного пека в присутствии воздуха, отличающийс я тем, что, о целью снижения мезофазы в целевом продукте, используют исходное сырье со степенью конденсированности 0,60-0,70 и плотностью 1,26-1,20 г/см при 20°С.

Изобретение касается углехимии, в частности способа получения высокотемпературного пека для производства графита. Цель - снижение мезофаэы в пеке. Для этого каменноугольную смолу со степенью конденсированности 0,60- 0,70 отн.ед., плотностью 1,20 - 1,22 г/см при 20°С подвергают дистилляции. Последующую термоокислительную обработку проводят при 360-370дС в течение 17-20 ч со скоростью подачи воздуха 250 м /ч. В данных условиях получают пек, не содержащий мезофазы или о С минимальным ее содержанием (не более 10 сферулл/мм). 1 табл. (Л