Способ получения высокотемпературного пека Советский патент 1976 года по МПК C10C3/04 

1

Изобретение относится к области производства высокотемпературного пека, используемого в электродной промышленности.

Известны способы получения пека, используемого для изготовления электродов или для получения пекового кокса, предусматривающие термообработку среднетемпературных пеков при 200-380°С с одновременной продувкой пека инертными газами, воздухом или паром.

Известен также способ получения высокотемпературного электродного пека путем нагрева каменноугольной смолы или пека до 200-38О°С и продувки газообразной смесью содержащей окислы углерода, например дымовыми газами. Используемая смесь, кроме окислов углерода, содержит до 70% азота, что отрицательно сказывается на качестве получаемого пека, а также изделий из него,

С пелью повыщения качества целевого продукта предлагают для продувки использовать газообразную смесь, содержащую 8590 вес. % окислив углерода, предварительно пропущенную через нагретую до 6596°С воду

В качестве указанной смеси используют колошниковый газ ферросплавного производства или конверторный газ сталеплавильного производства, содержащий, вес. %: СО

2

86, СО 4,

При пропускании используемой смеси газов через нагретую до 65-96°С воду происходит реакция взаимодействия окиси углерда и воды с образованием непредельных углеводородов общей формулы Сц Hpfj и кислорода. Продувка пека смесью, содержащей более 85 вес. % С Н и Ор способствует быстрому повышению температуры размягчения исходного продукта, увеличению выхода пека и повышению его качества.

По предлагаемому способу исходную смолу или пек, полученные дистилляцией каменноугольной смолы с температурой размяг чения 45-70°С подают в куб-реактор, где их нагревают до 320-375°С и подвергают обработке газом, подаваемым в реактор компрессором из бойлера, где происходит реакция взаимодействия исходного газа, например колошникового, с водой при температуре 85-90°С.

Газ подается в нижнюю часть реактора равномерно распределяется по всему сечению аппарата с помощью специального устройства.

Заметное повышение температуры размягчения достигается начиная с температуры 2ОО°С, а наиболее быстро процесс происходит при 350-380°С, однако, при температурах выше 375 С в связующем быстро повышается доля твердых мелкозернистых частиц (нерастворимых в бензоле), ухудшаются спекающие свойства связующего Для предлагаемой технологии с учетом потребления пека в электродной промышленности оптимальной температурой процесса можно считать 350°С, а крайние пределы 200-400°С.

Для подъема температуры размягчения н 1О°С при расходе газа 1 л/кг пека требуется в среднем 3-4 мин. Пек после обработки представляет собой целевой продукт и может использоваться для приготовления

электродной массы (температура размягчения 80-85°С) и для получения ценового кокса (температура размягчения 15О-240°С) Газообразные продукты реакции неоднократно пропускают через жидкую смолу или пек до полного их усвоения. Отличие предлагаемой схемы от известных состоит в том, что отсутствуют отработанные газщ, которые выбрасывались бы в атмосферу, Пример. 250 г пека с температурой размягчения 70°С, нагретого до температуры 350°С, подвергают обработке колощниковым газом ферросплавного производства, содержащим 85% СО + 8% СО, пропущенным через воду нагретую до гемпературы 90 С. Одновременно с продувкой осуществляют перемешивание массы пека. Продолжительность обработки пека 10 мин, расход газа 1 л/кг пека в 1 мин. Затем пробы пека обжигают при 900 С для получения коксового остатка.

Результаты опыта приведены в таблице.