Способ очищения неролина Советский патент 1930 года по МПК C07C41/34 

Существующие способы очищения метилового -эфира нафтола, применяемрго в парфюмерии в качестве .душистого

BeujecTBa под названием „не)олин, путем пе)рекристаллизации сырого продукта из спирта или эфира, перегонкой водяным паром в вакууме или без него и т. д.,

имеют ряд недостатков. Так, например, очистки перегонкой с перегретым водяным длителен, требует большого расхода пар и нередко сопрбвождается переходом в чистый препарат следов свободного р-нафтола, повышающего осмоляемость при хранении и ухудшающего запах неролина; другой метод перегонки в вакууме, обладая недостатками предыдущего, в то же время требует вакуумной установки; метод кристалл заци« из эфирА не освобождает быстро неролин от/загрязняющих примесей и неудобен в виду применения легко летучего и .огнеопасного растворителя. Для устранения вышеуказанных недостатков и в целях получения чистого криста.ллическОго нейрлина, в предлагаемом способе сырой продукт промывают водоспиртОвой щелочью на холоду или же спиртовый раствор неролина разбавляют водо.й,..

Способ состоит в том, что технический неролйн, полученный этерификацией Нафтс ла древесным спиртом в присутствий серной кислоты, прслё промывания; водой и раствором соды, очищают раствором из 15 ч. очищенной щёлочи едкого натра или кали, 30 ч. воды и 25 объемов спирта 95°. 50 объемов этого раствора, в совершенно охлажденном состоянии постепенно приливают к 5ч. неочищенного неролина гфи беспрерывном растирании. После введеннйя всего количества указанного раствора, массу продолжаютрастирать не менее /2 часа до очень тонкого измельчения, добавляют 25 ч. воды, тщательно размешивают, фильтруют и промывают водой. Затем вторично повторяют эту операцию еще с 2Уобъемами вь1шеуказаннОго щелочного раствора и, не добавляя воды, фильтруют, промывают водой до удаления щелочи и отпрессовывают. Прессованную массу растЬоряют при нагревании в 35 объемах спирта 95°,. прибавляют немного животного или костяного угля, кипятят некоторое время и фильтруют.- к фильтрату при медленном подогревании и энергичном размешивании прибавляют. постепенно

10 ч. воды до выделения бурого масла. Горячий раствор немедленно декантируют, добавляют еще 15 объемов «цирта и поступают опять таким же обраэрм, прибавляя постепенно еще 10 ч. воды; pdcTBOp отделяют от вновь выпавшего масла и кристаллизует быстрым о :лаждением с энергичным размешиванием, после чего кристаллы отфильтровывают и промывают раствором чистого неролина /в спирту. Таким образом, получают не , менее 3, 5 ч. проду| та окрашенного в розоватый цвет, но обладающего вполне приемлемым нежным запахом. Для получения абсолютно белых, пушистых кри: сталлов, обладающих таким же запахом, как И предыдущий, 2 ч. чистого неролина растворяют в 10 ч. спирта 95 и при /медленном подогревании добавляют от 10 до 12 частей воды. При этом жидкость должна оставаться совершенно, прозрачной, для чегЛ не следует раствор доводить до кипения. Раствору дают спокойно /охлаждаться до появления первых кристаллов, после чего его бистро охлаждают при сильном размешивании. Кристаллы отфильтровывают, промывают спиртом и сушат при температуре не выше 5Q° С;Получается 1, 5-1, 7 частей абсолютно чистрго неролина в онежнобелых, рбъемистых и пушисуых, блестящих кристаллах. Этим способом могут быть очищены Совершенно бурые, долго лежавшие и почти потерявшие приятнь й зарах, препараты неролина. Сливные - щелочнь е жидкости- используются для первичной ОЧИСТКИ неролийа, а затвердевшие масла присоединяются к следующей порции, спирт же регенерируется перегонкой.

- -

П р е д м е т п а т е н т а.

Способ очищения неролина, -отличающийся тем, что для удаления примесей сырой неролин промывают водноспиртовой щелочью на холоду или же спиртр:вой раствор неролина постепенно разбавляют водой.