СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОМЕРНОГО ФОРМАЛЬДЕГИДА Советский патент 1965 года по МПК C07C47/45 C07C45/55 

1 Получение мономерного формальдегида - актуальная задача, поскольку очиш,енный мономериый формальдегид применяется преимупдественно для получения полиформальдегида - нового термопластичного материала, обладающего комплексом ценных физико-химических свойств и представляющего бальщой интерес для иародного хозяйства.

Известен способ получеиия моиомерного формальдегида из низкомолекулярных полимеров последпего.

Наибольщие трудности возникают при обезвоживании, транспортировке и деструкции этих материалов. Способы обезвоживания в вакуумных сущилках связаны с больщими затратамп времени (около 48 час), с больши.ми потерями из-за деструкции.

Применение сущилок в «кинящем слое ириводит к значительным потерям продукта из-за уноса, кроме того, глубина обезвоживания недостаточная.

Способ деструкции в среде жидкого ппертного теплоносителя, хотя и более эффективен, чем прямая деструкция, но связан с быстрым окислением тенлопосителя из-за присутствия кислорода воздуха в высушенном мелкодисперсном порошке.

С целью сокращения времени процесса и повышения качества продукта обезвоживанне осуществляют при нагревании суснензип полнмера в тенлоноснтеле при концентрации твердой фазы ) до 50-60°С в вакууме (пс ниже 750 мм рт. ст.). При этих условиях достигается полное обезвоживание полимера от сорбированной влаги за 6-8 час.

Деструкция полимера в м оиомерной формальдегид нроисходит нри иагреве обезвоженной суспензпи без доступа воздуха, а теплоноситель возврап1,ают па смещение с влажным полимером.

Пример 1. 100 г отфильтрованного от маточного раствора полиоксиметилена, содержащего lOi/o сорбированной влаги, суснендируют в 350 г вазелинового масла.

Суснензию загружают в колбу и помещают на водяную баню.

Перемешивание суспензии производят барботажем азота через каиилляр. В колбе создают разрел ение 750 мм рт. ст. и поддерживают температуру 55-65 С. Через каждые 2 час из колбы отбирают пробы и анализируют на содержанне влаги в суспензии, а затем в мономериом формальдегиде, получаемом при деструкции.

Результаты опыта приведены в таблице.

Пример 2. Суспензню полпоксиметилепа в вазелиновом масле, приготовленную, как указано в примере 1, обезвоживают в течение 8 час при 55-65 С, перемешивании и разрежении 750 .ILK рт. ст. Затем вакуум снимают

при псремешива;1ии наазотом и суспензию грсвают до .

При этой температуре происходит количественная деструкция полимера в мопомерный формальдегид. Оп пропускался через 4 стекляпные ловушки при , где очищался за счет полимеризации на поверхности и полимеризовался в обезвоженном уайт-спирите с катализатором - стеаратом кальция.

Полученньн- высоком ол скул яр и bni полимер формальдегида имеет приведенную вязкость 5,03 (в парахлорфеиоле). На контрольном опыте, где а-полиоксиметилен высушивался в течение 48 час в вакуум-шкафу, вязкость полиформальдегида составила 3,28.

Предмет изобретен и я

Способ получения мономерного формальдегида обезвоживанием п деструкцией его низкомолекулярных полимеров с примепением в

качестве среды жидкого инертного к форм а л ь д ег иду теп л о но с нтел я, о т л и ч а ю щи и с я тем, что, с целью сокращения времени процесса и повышення качества продукта, обезвоживание и деструкцию ведут в одном и том

же жидком инертном теплоносителе, с вакуумировапием на первой стадии.