Способ получения кварцевых заготовок Советский патент 1992 года по МПК C03B20/00 

Изобретение относится к производству кварцевых и керамических изделий, полученных золь-гель технологией.

Целью изобретения является увеличение выхода годных заготовок.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения кварцевых заготовок на основе золь-гель технологии, включающем операции гидролиза, желатинизации, сушки до постоянного веса и термообработки, последнюю проводят в температурных интервалах, определяемых Формулой

t ti.2....n-(40 ±15), где t - температурный интервал обработки, °С;

t 1,2.,.n-температура, характеризующая начало максимального удаления жидкой фазы, °С.

Сущность предлагаемого способа состоит в том, что температуры, при которых производят выдержки во время термообработки СДК или высушенных заготовок кварцевого стекла, уменьшают на (40 ± 15 °С. При этом отсчет снижения температуры ведут от начала процесса максимального удаления жидкой фазы. Такое снижение температуры обработки гарантирует постоянное удаление газообразных примесей без растрескивания образца. Наибольшее количество жидкой фазы и газообразных примесей удаляется из золь-гель материала в интерва-. ле температур 100-150,. 300-350, 1100- 1150°С. Каждый из максимумов удаления жидкой фазы объясняется наличием в золь- гель материале различных форм жидкой фазы, в основном, воды: 100°С - грубая, молекулярная вода, этанол, непрореагировавший тетраэтоксисилан; 300-350°С - физически сорбированная вода на поверхности кремнезема, в частности в открытых порах; 600-650°С - хемосорбиро- ванная вода на поверхности, высвобождающаяся из силанольных групп Si-OH поверхности, остатки органических радикалов: 1100-1150°С - гидроксильные группы из объема. Однако при термообработке монолитных заготовок в указанных- интервалах температур происходит интенсивное удаление жидкой фазы, что и является причиной вспенивания, либ.о

СП

С

j ho со о ел Ч

трещиноватое™ материала. Образец может быть разрушен из-за избыточного давления паров жидкой фазы в порах. Предлагаемое смещение температурных интервалов обработки обеспечивает постепенное удаление жидкой фазы из монолита,

В таблице приведены результаты примера исполнения способа получения заготовок по золь-гель технологии, при этом ц 100°С; t2 300°С; t3 600°С; t4 1100°С.

П р и м е р. К 1340 мл тетраэтоксисилана добавляли 268 мл этилового спирта и 403 мл дистиллированной воды. Полученную,смесь подкисляли соляной кислотой до рН 2. Раствор тщательно перемешивали в течение 1.5 ч, после чего добавляли 815 мл дистиллированной воды, рН раствора с помощью водного раствора аммиака доводили до 6. Полученную смесь разливали в десять пластиковых емкостей с крышками, где она жела- тинизировалась в течение 12 .ч. Сушку образцов проводили при нормальных условиях, т.е. при атмосферном давлении и комнатной температуре, далее образцы сушили над сорбентом. Затем десять полученных монолитов гель-стекла весом 20 г каждый помещали в электропечь сопротивления типа СНОЛ

1,6 х 2,5 х 1/11-И2 и производили подъем температуры до 60°С. При этой температуре производили термообработку в течение определенного времени. Затем температуру в

печи поднимали до 260°С и монолиты тер- мообрабатывали в течение некоторого времени, после чего переходили к термообработке при 560. и далее 1060°С. В результате получили 6-8 из 10 монолитных

заготовок без трещин.

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я Способ получения кварцевых заготовок на основе золь-гель технологии, включающий проведение операций гидролиза, желатипизации, сушки до постоянного веса и термообработки, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода годных заготовок, термообработку проводят в температурном интервале, определяемом

формулой

t-ti.2n-(40 . ± 15),

где t - температурный интервал обработки. °С;

ti.2п - температура, характеризующая

начало максимального удаления жидкой фазы,°С.

Изобретение относится к производству кварцевых и керамических изделий, пол- ученых золь-гель технологией . С целью уве- личения выхода годных заготовок термообработку проводят в температурном интервале, определяемом формулой t ti.2... n - (40 ± 15), где t - температурный интервал обработки, °С; ti,2,... температура, характеризующая начало максимального удаления жидкой фазы. Выход годных заготовок 63%. 1 табл.