СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ БРАЗАНА Советский патент 1965 года по МПК C10C1/08 

Известен способ выделения бразана из узкой ниреновой фракции ка.менноугольно смолы. Недостатком этого сиособа яв.чяется сложность иолучения ииреновой фракини.

Предлагаемый снособ отличается от известного тем. что ок позволяет выделять бразан не только 113 узкой пиреновой фракции, цолучен 1е которой является сложным ироиессом. но и из менее конпентрированнип (п.о содержанию бразана) высокотемиературной фракции каменноугольной смолы. Он заключается в том. что высокоте1мпературную фракцию смолы сплавляют с едким кали, илав 1 одвергают гидролизу, полученную ири этом .массу фильтруют, фильтрат обрабатывают кислотой с дальнейшей дистилляцией иолученного дифенила.

Осуществляют сиособ следующим образом.

Пиреновую или другую высокотемнературную фракцию ка1менноугольной с.молы силавляют с едким кали, взятым в количестве 20% от веса фракции.

Полученный илав гидролпзуют водо ири кипячении. Гндролизат фильтруют и обрабатывают соляной кислотой до кислой реакции. в результате чего В1 1деляется смолистая м.дсса, представляющая собой в основном дифенол. При дистилляции этого дифенола (дисТИЛЛЯЦ1ПО мо/кио и|тводить и иод вакуу.мом)

от него отделяется вода; получивщийся в резу.1ьтате этого бразан перегоняют. Пос.те ие)скристаллизаи; 1 из этанола или бензола получепиьп продхкт имеет т. ил. 209.5-210..

Приме|1. В плави,чьник загружают 1

- 7%-Hoi пиреновой фракции. Когда темиература 15 11лав1 льн 1ке достигнет 140-1(.

добавляют 20% (от веса фракции) едкого кали. Плавка ведется при 290-ЗООС в течение

о-( час. Ход :ipt)necca характе)1из ется выде;1еиием реакционно .

n, ( llpl К П ЯЧеНИ . ПолуЧ ВП1ИЙСЯ пр Д 1феНОЛ () iepexo. is раствор. Этот щелочноГ раствор фильтруют и ф льтрат разлага от соляной K c;iOTO до ,чси1 реакции. Образуется черная с. масса. содержа1 1ая (1)енол (350 ( 3 I кг фракиин). Смолисту)

массу юдвергя от Д стилляции. в результате KOTOpoii из дифе1 ола образуется бразан.

Получеии такил образом сырой бразан 1ерекристаллизо 11 ва от из этанола (1:300).

Пос, кр1(,-талл заци бразан 1мсет т. 1л. 204 - 206 С. Пос.-|е 1овторной 1ерекр 1сталлизац 1 1 и К1 1 ячення с акт1 внрованным углем г. пл. 209.5--210.. 3 Предмет изобретения Способ выделения бразана из фракции камснпоугольной смолы, отличающийся те.м, что, с целью упрощения процесса, высокотем- 5 пературную фракцию каменпоугольпой смо4лы сплавляют с едким кали, илав подвергают гидролизу, полученную при этом масс-; фильтруют, фильтрат обрабатывают кис.ютой с дальнейшей дистилляцией полученного при этом дифепола.