СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРИСТОГО МЕТИЛА Советский патент 1965 года по МПК C07C19/03 C07C17/389 

Известен способ очистки хлористого метила от диметилового эфира, заключающийся в адсорбции хлористого метила силикагелем в жидкой фазе ири температуре 142-260°С. Очищенный таким cnoco6ojM хлористый метил содержит 0,1-0,01% диметилового эфира.

Предложенный способ отличается от известного тем, что хлористый метил нропускаюг через силикагель в газообразном состоянии при комнатной температуре, что позволяет снизить содержание диметилового эфира в хлористом метиле до 0,002%.

Пример 1. Через 49 г силикагеля марки кем (кусковой) с размерами зерен 2,7- 7,0 мм, помещенного в стеклянную колонку внутренним диаметром 23 мм и высотой 150 мм, пропускают в течение 10 час при комнатной температуре хлористый метил с содержанием диметилового эфира 0,96%; скорость подачи 25 г/час. Собранный иосле адсорбера хлористый метил ио данным хроматографического анализа содержит 0,002% диметилового эфира. Проиущенное количество хлористого метила на 1 г силикагеля равно 5,4 г. Емкость 1 г силикагеля по диметиловому эфиру 0,052 г и хлористому метилу - 0,1 г.

П р и м е р 2. Через силикагель, использованный в примере 1, после 25 регенераций его пропускают в течение 6 час хлористый метил с исходным содержанием диметилового эфира 1,8%; скорость подачи хлористого метила

28 г/час. Собранный после адсорбера хлористый метил так же, как и в примере 1, содержит 0,002% диметилового эфира.

Пропущенное количество хлористого метила на 1 г силикагеля равно 3,3 г. Емкость 1 г

силикагеля по диметиловому эфиру 0,061 г и хлористому метилу 0,13 г.

Предмет изобретения

Способ очистки хлористого метила от диметилового эфира силикагелем, отличающийся тем, что, с целью иовышгния чистоты продукта, очистку ведут в газовой фазе.