СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛ КИЛ Г.4ЛОГЕНИДОВ ОЛОВА Советский патент 1965 года по МПК C07F7/22 

Известен снособ нолучения алкилгалогенидов олова взаимодействием o;ioBa с алкилталогенидами нри темиературе 100-200°С в среде инертного растворителя.

С целью упрощения процесса, предложен способ нолучения алкнлгалогенндов олова, заключаюш,-1Йся в том, что алкилгалогениды подвергают электролитическому восстановленню на магниевом катоде с оловянным a;ioдом, В качестве электролита нрименяют снстему, состоящую из алкилгалогепида, элементарного брома Н бромистого цника в среде растворителя, например безводиых сложных эфиров, сниртов.

Пример 1. 50 г бромистого цинка растворяют в 200 мл высушенного над хлористы.м кальцием этилацетата. В иолученный раствор добавляют 30 мл смеси, состоящей из 100 мл бромистого бутила и 8 мл элементарного брома.

Этот электролнт подвергают для нроработки электролизу в теченне 30 мик нри илотностн тока 500 а/лг-, напряжение на электролизере ноддержнвают в нределах 10-12 в.

Затем электролиз проводят при постоянной добавке смесн бромнстого бутила сэлементарн,ым бромом нри плотности тока до 200 а/м. В результате электролиза нолучают трибутилбромид олова (С4Н9)з5пВг.

Паиряжение на электролизере колеблется в иределах 10-40 в.

В качестве анода применяют пластину из металлического олова, катода - магниевую пластину.

П р и м е р 2. 50 г бромнстого цинка растворяют в 20 мл абсолютированного бутнлового спнрта. В полученный раствор добавляют 30 мл смеси, состоящей из 100 мл бромистого бутила и 15 мл элементарного брома. Полученньп; электролнт подвергают иредварптельной прорабс тке в течение 30 мин при напряжении в. плотности тока 25-30 а/м-.

Основной электролиз иротекает нри плотности тока 150 а/м-, наиряжени) 60-65 в, при ()янной добавке в электролизер смеен броЛ1ИСТОГО с элементарным бромом в выи еуказайном соотнонении.

Основным продуктом э;1ектрол11за является дибутилднброми., олова (C4H9)2SnBr.

Выход ио току в пре.телах 50%.

В 1качестве электродов применяют: анод - оловянну)о иластнпу, катод-магниевую иластииу. Электролиз иротекает при температуре 25-35°С при постоянном перемешнваннн электролита. 3 растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, алкилгалогениды смешивают с элементарным бромом и бромистым 4 цинком и полученный при этом раствор подвергают электролизу на магниевом катоде и растворимом оловянном аноде.