Способ получения гранулированного карбамида Советский патент 1992 года по МПК C07C273/16 B01J2/14 

Изобретение относится к способам получения гранул карбамида укрупненных размеров и может быть использовано в химической промышленности при производстве минеральных удобрений.

Известны способы получения гранул карбамида, включающие дробление струй расплава различными устройствами, например при прохождении через перфорированные оболочки, охлаждение капель расплава в аппаратах башенного типа, отсев товарной фракции и возвращение на расплавление отсевов.

Однако в способах гранулы имеют размеры преимущественно (1,5-3)х10 м и при внесении в почву очень быстро растворяются, что отрицательно влияет на окружающую среду. Этим самым снижается сфера использования продукта.

Известен способ получения гранул карбамида, включающий загрузку горячего расплава и охлажденного товарного материала в тарельчатый гранулятор, охлаждение и рассев полученного гранулята, измельчение отсева и части товарных фракций гранулята и направление охлажденного порошкообразного и зернистого материала на гранулятор.

Указанный способ является наиболее близким по техническому решению и достигаемым результатам к предполагаемому

XI

ю

00

ю со го

изобретению и выбран в качестве прототипа.

Недостатком известного способа является получение гранул широкого фракцион- ного состава с низким долевым содержанием укрупненных гранул размером (4-12) м. Кроме того, способ характеризуется необходимостью направления на измельчение.|Охлаждение и последующее возвращение в гранулятор значительного количества гранул товарных фракций, при этом в них повышается содержание би- урета.

Целью изобретения является увеличение выхода товарных фракций гранулята размером преимущественно (4-12) м, уменьшение возврата гранул товарных фракций на измельчение и повторную грануляцию и снижение биурета в конечном продукте.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения гранул карбида укрупненных размеров, включающему гранулирование горячего расплава карбамида в присутствии охлажденных твердых частиц карбамида, поступающих со стадии дробления в виде некондиционных фракций, в тарельчатом грануляторе с выгрузкой и охлаждением полученного гранулята в секции охлаждения и отделения товарных фракций карбамида от мелких и крупных фракций путем рассеивания с последующим дроблением крупных фракций с добавками товарного продукта и возвратом в гранулятор мелких фракций , полученных на стадиях охлаждения и дробления, на повторное гранулирование,расплав карбамида разделяют на два потока в массовом соотношении 0,4-0,6:1 и больший поток направляют в гранулятор, а меньший - распыляют в секции охлаждения гранулята.

Разделение на два потока горячего расплава в соотношении 0,4-0,6:1 позволяет без нарушения теплового баланса аппарата уменьшить количество продукта товарной фракции, направляемой на дробление и возврат в качестве ретура, а также снизить время пребывания гранул в рабочей зоне аппарата при температуре, близкой к температуре кристаллизации плава, что дает возможность интенсифицировать способ путем увеличения доли выхода гранул карбамида товарных фракций и снизить содержание биурета в готовом продукте. При распылении частиц расплава на стадии охлаждения получают порошкообразный материал с размерами частиц преимущественного,05-0,370)х10 м.Такой материал интенсивнее охлаждается, чем гранулят, поэтому аппарат, обеспечивающий охлаждение карбамида до 28-40° С имеет малые размеры.

Охлажденный порошкообразный карбамид, полученный при распылении части

расплава в охладителе, при направлении его на гранулирование позволяет снизить количество гранулята, которое необходимо возвратить после измельчения и охлаждения на повторную грануляцию. Причем необходимость измельчения доли товарной фракции гранулята составляет 5-17% по сравнению с 35-37% по известному способу, а снижение возвращаемых товарных фракций гранул карбамида на повторное

гранулирование способствует получению продукта с пониженным содержанием биурета. Объясняется это тем, что в среднем число циклов подъема температуры карбамида выше 110° С и его охлаждение в предлагаемом способе меньше, чем в известном. Кроме того, резкое снижение температуры расплава, что имеет место при распылении в охладителе, также снижает скорость образования биурета.

Поддержание массового соотношения

потоков расплава, направляемых на гранулирование и распыление в охладитель более, чем 0,6-1 приводит к снижению количества товарной фракции гранул размером (4-12)х10 м. При этом увеличивается выход мелких гранул с гранулятора. Объясняется это тем, что на гранулирование направляется в повышенных количествах твердый продукт с повышенной мелкодисперсной структурой. В соответствии с тепловым и материальным балансами уменьшается потребность в отборе, измельчении и направлении на повторное гранулирование гранул товарных фракций. Поэтому

гранулирование протекает при избыточном числе зародышей гранул, что приводит к выходу из гранулятора большего числа гранул малых размеров. Технология начинает характеризоваться увеличением возврата материала мелких гранул, получаемых при отсеве на повторное гранулирование, что способствует также повышению содержания биурета в готовой продукции.

Поддержание массового соотношения потоков расплава, направляемых на гранулирование и распыление в охладитель, менее, чем 0,4:1 приводит к необходимости увеличения отвода гранул товарной фракции на измельчение и на возврат размолотого продукта в качестве ретура в гранулятор. При этом возрастает суммарное время пребывания гранулята в аппарате при высокой температуре. Это отрицательно влияет на содержание биурета в готовом

продукте и снижает выход гранул товарной фракции, направляемых потребителю.

Способ реализуют следующим образом.

Горячий расплав карбамида, содержа- щий 0,2-6% Й20, температура которого на 3-6° С выше его температуры плавления, разделяют на два потока в массовом соотношении 0,4-0,6:1.

Основную часть расплава направляют на тарельчатый гранулятор, куда подается также твердый карбамид со стадии охлаждения и измельчения. Соотношение горячего расплава и охлажденного измельченного карбамида на грануляторе поддерживают исходя из условия, что на выходе из грану- лятора, гранулят имеет температуру на 5- 25° С меньше, чем его температура плавления. На тарельчатом грануляторе при поступлении распыляемого расплава на слой холодных твердых частиц, загруженных на дно тарели, образуются гранулы укрупненных размеров, преимущественно (4-12) м. После гранулятора карбамид поступает в аппарат охлаждения, например барабанного типа, где в качестве охлаждающего носителя используется, например, холодный воздух. Сюда же распыляется меньшая часть расплава карбамида. Распыление плава ведут при условиях образова- ния преимущественно твердых частиц размером (0,05-0,370) м.

После охлаждения смесь гранул и порошкообразного карбамида разделяют, например, на грохоте. При грохочении происходит выделение четырех фракций. Фракции (4-7) и (7-12) м выделяют в виде товарных. А фракцию более 12х10 3 м и часть продукта товарных фракций направляют на измельчение и последующее смешение с фракцией м, Смесь карбамида мелких и раздробленных крупных фракций с температурой 20-40° С направляют в гранулятор.

П р и м е р 1 (по известному способу). Берут 100 вес.ч. расплава карбамида, содержащего 5,85% Н20 и 0,7% биурета, с температурой 136° С и подают на тарельчатый гранулятор. Сюда же подают 79,4 вес.ч. твердого охлажденного карбамида с влаж- ностью 0,3% и температурой 28° С.

Из гранулята отводят 173,83 вес.ч. гра- нулята с температурой 128° С. Фракционный состав гранулята следующий, %: менее 1, м 3,0: (1,5-2) м 8; (2-4) м 73; (4-4,5) м 5; более 4, м 11.

Гранулят охлаждают до 28° С и рассеивают с получением 5,21 вес.ч. мелочи, 19,12 вес.ч. крупной фракции и 149,5 вес.ч. гранул товарных фракций. Крупную фракцию и

0 5 0 5 0

5 0

5 0

5

55,07 вес.ч. гранул товарных фракций направляют на измельчение. Измельчение ведут до частиц меньше м. Указанный твердый, охлажденный и измельченный карбамид направляют в гранулятор.

Таким образом 36,8% от массы товарной фракции гранулята измельчают и направляют на повторную грануляцию. Товарную фракцию гранул карбамида в количестве 94,2 вес.ч. с содержанием 0,3% НзО и 0,8% биурета отправляют потребителю.

П р и м е р 2. Берут расплав карбамида, содержащий 5,85% НаО и 0,7% биурета, при 136° С в количестве 100 вес.ч. и разделяют его на два потока в массовом соотношении 0,5:1. При этом 33,33 вес.ч. расплава направляют в холодильник, а 66,67 вес.ч. расплава поступает на тарельчатый гранулятор. Одновременно на гранулятор подают 52,94 вес.ч. твердых охлажденных частиц карбамида со стадий охлаждения и дробления с температурой 28° С, который имеет следующий фракционный состав, %:

Менее ,5

(4-7)хЮ 3м12,5

(7-12)хЮ 3м 79,0

Более 12x10 3 м6

Этот гранулят охлаждают до 28° С в аппарате охлаждения барабанного типа. В аппарат охлаждения распыливают также 33,33 вес.ч. исходного расплава карбамида. При распылении расплава получают порошкообразный продукт, содержащий частицы диаметром (0,05-0,37) м. После аппарата охлаждения частицы твердого карбамида подают на стадию рассева. Фракцию гранул размером более 12x10 м полностью, т.е. в количестве 6,95 вес.ч., направляют на стадию дробления, например на валковой дробилке до получения частиц диаметром 5x10 м. На дробление направляют также 9,76 вес.ч. гранул товарных фракций размером (4-7) м.

Твердые частицы карбамида размером менее м со стадии охлаждения и частицы после операции дробления с температурой 28° С направляют на тарельчатый гранулятор в качестве ретура. Со стадии рассева отводят 2,74 вес.ч. гранул фракции (4-7) м и 91,56 вес.ч. гранул фракции (7-12) м, которые направляют потребителю в качестве товарного продукта.

Готовый продукт содержит 0,3% Н20 и 0,75% биурета. Таким образом на повторную переработку в качестве ретура направляют 10,94% гранул товарной фракции карбамида, полученного на грануляторе.

П р и м е р 3. Берут расплав карбамида, содержащий 5,85% НаО и 0,7% биурета, при

136° С в количестве 100 вес.ч. и разделяют его на два потока в массовом соотношении 0,6:1. При этом 37,5 вес.ч. расплава направляют в холодильник, а 62,5 вес.ч. расплава поступает на тарельчатый гранулятор. Одновременно на гранулятор подают 49,63 вес.ч. твердых охлажденных частиц карбамида со стадий охлаждения и дробления с температурой 28° С.

С тарели гранулятора выходит 108,25 вес.ч. гранулята с температурой 128° С, который имеет следующий фракционный состав, %:

Менее 4x10 м

(4-7) (7-12)

,-3.

3

22

70

Более 12x10 ° м5

Этот гранулят охлаждают до 28° С в аппарате охлаждения барабанного типа. В аппарат охлаждения распыливают также 37,5 вес.ч. исходного расплава карбамида. При распылении расплава получают порошкообразный продукт, содержащий частицы диаметром (0,05-0,37) м. После аппарата охлаждения частицы твердого карбамида подают на стадию рассева. Фракцию гранул размером более 12x10 3 м полностью, т.е. в количестве 5,41 вес.ч. направляют на стадию дробления, например на валковой дро- билке, до получения гранул-частиц диаметром менее 5x10 м. На дробление направляют также 5,55 вес.ч. гранул товарных фракций размером (4-7) м. Твердые частицы карбамида размером менее м со стадии охлаждения и частицы после операции дробления с температурой 28° С направляют на тарельчатый гранулятор в качестве ретура.

Со стадии рассева отводят 18,27 вес.ч, гранул фракции (4-7)х10 м и 75,77 вес.ч. гранул фракции (7-12) м, которые отправляют потребителю в качестве товарного продукта. Готовый продукт содержит 0,3% Н20 и 0,78% биурета. Таким образом на повторную переработку в качестве ретура направляют 5% гранул товарной фракции карбамида, полученных на грануляторе.

П р и м е р 4. Берут расплав карбамида, содержащий 5,85% Й20 и 0,7% биурета, при 136° С в количестве 100 вес.ч. и разделяют его на два потока в массовом соотношении 0,4:1. При этом 28,5 вес.ч. расплава направляют в холодильник, а 71,4 вес. i. расплава поступает на тарельчатый гранулятор. Одновременно на гранулятор подают 56,69 вес.ч. твердых охлажденных частиц карбамида со стадий охлаждения и дробления с температурой 28° С. С тарели гранулятора выходит 124,09 вес.ч, гранулята с темпе5

ратурой 128° С, который имеет следующий фракционный состав, %:

Менее м2,8

(4-7)хЮ 3м29,7

(7-12)хЮ 3м61,5

Более 12x10 3 м6

Этот гранулят охлаждают до 28° С в аппарате охлаждения барабанного типа. В аппарат охлаждения распыливают также 0 28,6 вес.ч. исходного расплава карбамида. При распылении расплава получают порошкообразный продукт, содержащий частицы диаметром (0,05-0,37) м. После аппарата охлаждения частицы твердого карбамида 5 подают на стадию рассева. Фракцию гранул размером более 12x10 3 м полностью, т.е. в количестве 7,44 вес.ч. направляют на стадию дробления, например на валковой дробилке, до получения частиц диаметром 0 менее м. На дробление направляют также 18,76 вес.ч. гранул товарных фракций размером (4-7) м.

Твердые частицы карбамида размером менее 4x10 м со стадии охлаждения и час- 5 тицы после операции дробления с температурой 28° С направляют на тарельчатый гранулятор в качестве ретура.

Со стадии рассева отводят 18,1 вес.ч. гранул фракции (4-7) м и 76,317 вес.ч. 0 гранул фракции (7-12) м, которые отправляют потребителю в качестве товарного продукта. Готовый продукт содержит 0,3% Н20 и 0,78% биурета. Таким образом на повторную переработку в качестве рету- 5 ра направляют 16,6% гранул товарной фракции карбамида, полученного на грануляторе.

П р и м е р 5. Берут расплав карбамида, содержащий 5,85% Й20 и 0,7% биурета, при 0 136° С в количестве 100 вес.ч. и разделяют его на два потока в массовом соотношении 0,62:1. При этом 38,27 вес.ч. расплава направляется в холодильник, а 61,7 вес.ч. расплава поступает на тарельчатый гранулятор. 5 Одновременно на грануляторе подают48,99 вес.ч, твердых охлаждающих частиц карбамида со стадий охлаждения и дробления с температурой 28° С.

С тарели гранулятора выходит 107,23 0 вес.ч. гранулята с температурой 128° С, который имеет следующий фракционный состав, %:

Менее м5,5

(4-7)хЮ 3м28,5

(7-12)хЮ 3м62

Более 12x10 3 м4

Этот гранулят охлаждают до 28° С в аппарате охлаждения барабанного типа. В аппарат охлаждения распыливают также 38,27 вес.ч. исходного расплава карбамида.

При распылении расплава получают порошкообразный продукт, содержащий частицы диаметром (0,05-0,37) м. После аппарата охлаждения частицы твердого карбамида подают на стадию рассева. Фракцию гранул размером более 12x10 3 м полностью, т.е. в количестве 4,29 вес.ч., направляют на стадию дробления, например на валковой дробилке, до получения частиц диаметром менее м. На дробление направляют также 2,66 вес.ч. гранул товарных фракций размером (4-7) м.

Твердые частицы карбамида размером менее 4x10 м со стадии охлаждения и частицы после операции дробления с температурой 28° С направляют на тарельчатый гранулятор в качестве ретура.

Со стадии рассева отводят 27,9 вес.ч. гранул фракции (4-7)х10 м и 66,48 вес.ч. гранул фракции (7-12) м, которые отправляют потребителю в качестве товарного продукта.

Готовый продукт содержит 0,38% НаО и 0,8% биурета. Таким образом на повторную переработку в качестве ретура направляется 2,7% гранул товарной фракции карбамида, полученного на грануляторе.

П р и м е р 6. Берут расплав карбамида, содержащий 5,85% Н20 и 0,7% биурета, при 136° С в количестве 100 вес.ч. и разделяют его на два потока в массовом соотношении 0,37:1. При этом 27 вес.ч. расплава направляется в холодильник, а 73 вес.ч. расплава поступает на тарельчатый гранулятор. Одновременно на гранулятор подают 57,96 вес.ч. твердых охлажденных частиц карбамида со стадий охлаждения и дробления с температурой 28° С.

С тарели гранулятора выходит 114,18 вес.ч. гранулята с температурой 128° С, который имеет следующий фракционный состав, %:

Менее м7

(4-7)хЮ 3м34

(7-12)хЮ 3м56

Более 12x10 3 м3

Этот гранулят охлаждают до 28° С в аппарате охлаждения барабанного типа. В аппарат охлаждения распыливают также 27 вес.ч. исходного расплава карбамида. При распылении расплава получают порошкообразный продукт, содержащий частицы диаметром (0,05-0,37) м. После аппарата охлаждения частицы твердого карбамида подают на стадию рассева. Фракцию гранул размером более 12х10 3 м полностью, т.е. в количестве 3,81 вес.ч., направляют на стадию дробления, например на валковой дро билке, до получения частиц диаметром менее м. На дробление направляют

0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

также 19,78 вес.ч. гранул товарных фракций размером (4-7)хЮ м.

Твердые частицы карбамида размером менее 4x10 м со стадии охлаждения и частицы после операции дробления с температурой 28° С направляют на тарельчатый гранулятор в качестве ретура.

Со стадии рассева отводят 23,36 вес.ч. гранул фракции (4-7) м и 71,05 вес.ч. гранул фракции (7-12) м, которые отправляют потребителю в качестве товарного продукта.

Готовый продукт содержит 0,3% Н20 и 0,8% биурета. Таким образом на повторную переработку в качестве ретура направляется 17,3% гранул товарной фракции карбамида, полученного на грануляторе.

Приведенные примеры 2-6 однозначно демонстрируют преимущества предлагаемого способа относительно известного способа в сопоставимых начальных условиях по температуре исходного плава, его влзго- содержанию, по температуре охлажденных частиц карбамида, поступающих в качестве ретура на гранулятор, и температуре гранулята, выходящего с тарели.

Пример б(сравнительный). Берут 100 вес.ч. расплава карбамида, содержащего 3% Н20 и 0,75% биурета, с температурой 136° С и подают на тарельчатый гранулятор. Сюда же подают 222,7 вес.ч. твердого охлажденного карбамида с влажностью 0,3% и температурой 40° С.

Из гранулятора отводят 319,59 sec.ч. гранулята с температурой 107° С. Фракционный состав гранулята следующий, %:

Менее 1, м12

(1,5-2)х10 3м33

44 8

Более4,

Гранулят охлаждают до 40° С и рассеивают с получением мелочи 38,35 вес.ч., крупной фракции 9,59 вес.ч., товарной фракции 271,65 вес.ч.

Крупную фракцию в количестве 9,5 вес.ч. и 174,76 вес,ч. гранул товарных фракций направляют на измельчение. Измельчение ведут до частиц меньше м.

Указанный твердый охлажденный и измельченный карбамид с температурой 40° С направляют в гранулятор в качестве ретура. Со стадии рассева отводят 96,84 вес.ч. гранул товарных фракций, которые отправляют потребителю. Готовый продукт содержит 0,3% Н20 и 1,05% биурета. Таким образом на повторную переработку в качестве ретура направляется 64,3% гранул товарной фракции карбамида, полученного на грануляторе.

,-з

(2-4)хЮ-м (4-4,5)

-з

Пример. Берут расплав карбамида, содержащий 3% Н20 и 0,75% биурета, при 136° С в количестве 100 вес.ч. и разделяют его на два потока в массовом соотношении 0,5:1. При этом 33 вес.ч. расплава направляется в холодильник, а 67 вес.ч. расплава поступает в тарельчатый гранулятор. Одновременно на гранулятор подают 151,34 вес.ч. твердых охлажденных частиц карбамида со стадий охлаждения и дробления с температурой 40° С. С тарели гранулятора выходит 213,33 вес.ч. гранулята с температурой 107° С, который имеет следующий фракционный состав, %:

Менее 4x1 Ом20

(4-7)хЮ 3м40

(7-12)хЮ 3м35

Более 12x10 3 м5

Этот гранулят охлаждают до 40° С в аппарате охлаждения барабанного типа. В аппарат охлаждения распыливают также 33 вес.ч. исходного расплава карбамида. При распылении расплава получают порошкообразный продукт, содержащий частицы диаметром (0,05-0,37) м. После аппарата охлаждения частицы твердого карбамида подают на стадию рассева. Фракцию гранул размером более 12x10 м полностью, т.е. в количестве 10,66 вес.ч., направляют на стадию дробления до получения частиц диаметром менее м. На дробление направляют также 65,92 вес.ч. гранул товарных фракций размером (4-7)х10 м.

Твердые частицы карбамида размером менее м со стадии охлаждения и частицы после операции дробления с температурой 40° С направляют на тарельчатый гранулятор в качестве ретура.

Со стадии рассева отводят 19,4 вес.ч. гранул фракции (4-7) м и 74,66 вес.ч.

гранул фракции (7-12) м, которые отправляют потребителю в качестве товарного продукта.

Готовый продукт содержит 0,3% НаО и 0,80% биурета. Таким образом на повторную переработку в качестве ретура направляется 43,56% гранул товарной фракции карбамида, полученного на грануляторе. Формула изобретения Способ получения гранулированного

карбамида гранулированием горячего расплава карбамида в присутствии охлажденных твердых частиц карбамида, поступающих со стадии дробления в виде некондиционных фракций, в тарельчатом

грануляторе с выгрузкой и охлаждением полученного гранулята в секции охлаждения и отделения товарных фракций карбамида от мелких и крупных фракций путем рассеивания с последующим дроблением

крупных фракций с добавками товарного продукта и возвратом в гранулятор мелких фракций, полученных на стадиях охлаждения и дробления, на повторное гранулирование, отличающий с я тем, что, с целью

увеличения выхода товарных фракций гранулята, повышения качества продукта, снижения доли фракций, подвергаемых повторному гранулированию, расплав карбамида разделяют на два потока в массовом

соотношении 0,4-0,6:1 и больший поток направляют в гранулятор, а меньший распыляют в секции охлаждения гранулята.

Изобретение касается производства карбамида, в частности его гранулирования, что может быть использовано в производстве минеральных удобрений. Цель - повышение выхода товарных фракций гранулята, повышение их качества и снижение доли фракций, подвергаемых повторному гранулированию. Гранулирование карбамида ведут подачей в тарельчатый гранулятор горячего расплава карбамида в смеси с мелкими фракциями со стадии охлаждения и дробления. При этом расплав карбамида разделяют на два потока в массовом соотношении 0,4-0,6:1 с направлением большого потока в гранулятор, а меньшего на распыление в секции охлаждения гранулята.Полученный гранулят выгружают, охлаждают в секции охлаждения рассеиванием, отделяют товарные фракции от мелких и крупных. Затем крупные фракции дробят в присутствии добавок товарного продукта и после дробления продукт возвращают на повторное гранулирование. Эти условия грануляции позволяют получать целевой продукт с увеличением доли фракции 4-12 мм и с содержанием воды 0,3 мас.% и биу- рета 0,8 мас.%. На повторную грануляцию направляют 5-17% товарной фракции против 35-37% в известном способе. СО с