Изобретение относится к органической химии, а именно к получению несимметричных дибензо-краун-эфиров, конкретно к способу получения дибензо-15-краун-5, 2,4 дибензо-18-краун-6 и 2,5 дибензо-21- краун-7:
/о
&I
с
Лт-О
-0 (
Л
V
оДБ15К5 2,4 ДБ18К6 2,5 ДБ21К7
которые используются в качестве комплексонов ионов щелочных и щелочноземельных металлов и как мономеры для синтеза полидибензокраун-эфиров.
Известен способ получения дибензо- 15-краун-5 и 2,4 дибензо-18-краун-6, заключающийся в алкилировании
1,2-бис-(2-гидроксифенокси)-этана бис-(2- хлорэтил)овым эфиром или 1,8-дихлор-3,6- диоксаоктаном в присутствии гидроксида натрия в 2-метоксиэтаноле или в водном бутаноле-1.
Этому способу присущи следующие недостатки: длительность процесса (17-23 ч), трудоемкость получения исходного 1,2-бис- (2-гидроксифенокси)-этана; отсутствие данных о получении 2,5 дибензо-21-краун-7 (недостаточная универсальность метода).
Цель изобретения - расширение ассортимента целевых продуктов и сокращение времени процесса.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения несимметричных дибензо-краун-эфиров, включающему взаимодействие бис-(2-гидроксифенил) ово- го эфира с галоидным алкилом и гидрокси- дом щелочного металла в спиртовой среде с последующим выделением целевого про
ю
00
ю
4 (
Дибензо-15 краун-5 50
113,5- 68,27 6,41 114
2,4}Дибензо-18-42
краун-6
117- 66,55 6,73 118
2,5 Дибензо-21-3350-51 65,29 7,07
краун-7
68,34 6,37 3,6-4,1 м
(8Н, СН20), 4,38с (4Н, СН20), 6,39с (8Н, Ph-H)
66,65 6,71 .3,6-4,1 м (12Н, СНгр), 4,35с (4Н, СН40), 6,39с (8Н, Ph-H)
65,33 6,98 .. 3,6-4,1 м (16Н, СН2р), 4,38с (4Н, СН20), 6,93с (8Н, Ph-H)
Т 
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИММЕТРИЧНОГО И НЕСИММЕТРИЧНОГО ДИБЕНЗО-КРАУН-ЭФИРОВ | 2014 |
|
RU2564258C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС(2-ГИДРОКСИФЕНИЛ)ОВОГО ЭФИРА ОЛИГОЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ В ВИДЕ МОНОГИДРАТА | 2014 |
|
RU2564257C1 |
| Способ получения циклогексано-краун эфиров | 1985 |
|
SU1318596A1 |
| Диформазильные производные дибензо-18-краун-6 в качестве комплексонов для одновременного извлечения щелочного или щелочноземельного металла и переходного металла никеля или кобальта | 1980 |
|
SU952846A1 |
| СВЕТОСТАБИЛИЗИРОВАННЫЕ ОГНЕСТОЙКИЕ ГОМОПОЛИМЕРЫ И СОПОЛИМЕРЫ СТИРОЛА | 1997 |
|
RU2196153C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ИМИДАЗОЛА ИЛИ ИХ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИ ПРИЕМЛЕМЫХ СОЛЕЙ | 1991 |
|
RU2026292C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N-БИС-[(1,5,3-ДИТИАЗЕПАН-3-ИЛ)АЛКИЛ]АМИНОВ | 2014 |
|
RU2591196C2 |
| СТАБИЛИЗАЦИЯ ОРГАНИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА СОЕДИНЕНИЯМИ МАННИХА НА ОСНОВЕ АМИНОТРИАЗИНА | 2012 |
|
RU2593997C2 |
| 4-ЗАМЕЩЕННЫЕ N-АРИЛ-1,8-НАФТАЛИМИДЫ, ПРОЯВЛЯЮЩИЕ СВОЙСТВА ФЛУОРЕСЦЕНТНЫХ СЕНСОРОВ НА КАТИОНЫ МЕТАЛЛОВ, И СПОСОБЫ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ | 2012 |
|
RU2515195C1 |
| ЦИНКОВЫЕ ДИМЕРНЫЕ КОМПЛЕКСЫ КРАУНСОДЕРЖАЩИХ СТИРИЛФЕНАНТРОЛИНОВ В КАЧЕСТВЕ ОПТИЧЕСКИХ СЕНСОРОВ НА КАТИОНЫ ЩЕЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЫХ И ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ И СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ | 2012 |
|
RU2516656C1 |
Изобретение касается краун-эфиров, в частности получения дибензо-15-краун5,2,4 -дибензо-18-краун-6 и/или 2,5 дибен- зо-21-краун-7, используемых в качестве комплексонов щелочных и щелочнр-земель- ных металлов. Цель - расширение ассортимента получаемых продуктов и интенсификация процесса. Его ведут реакцией бис-(2-гидроксифенил) эфира олигоэ- тиленгликоля с последовательно добавляемой щелочью (КОН или NaOH) при одновременной отгонке образующейся воды с образованием соответствующей соли, которую при кипячении алкилируют 1,2-диб- ромэтаном в среде изоамилового спирта. Эти условия обеспечивают в одну стадию, выход целевых веществ 33-50% при длительности процесса до 10 ч против 17-23 ч. 2 табл.
У С п
| Хираокса М | |||
| Краун-соединения, М.: Мир, 1986, с | |||
| Ударно-долбежная врубовая машина | 1921 |
|
SU115A1 |
| Патент США Me 3687978, кл | |||
| ЭЛЕКТРОМЕХАНИЧЕСКИЙ СНЕГООЧИСТИТЕЛЬ ДЛЯ ЖЕЛЕЗНЫХ ДОРОГ | 1922 |
|
SU549A1 |
| Контрольный висячий замок в разъемном футляре | 1922 |
|
SU1972A1 |
