ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-БИС(и-ИЗОЦИАНАТОБЕНЗИЛ) ФЕНИЛИЗОЦИАНАТАСПОСОБ Советский патент 1965 года по МПК C07C263/10 C07C265/14 

Предложен способ получения 2,4-бис(л-изоцианатобензил)фенилизоцианата путем взаимодействия анилина с формальдегидом в присутствии соляной кислоты при желательном молярном соотношении компонентов 1,5- 1,65:1:0,7-1,2 и температуре 40-100° С (оптимальная температура 50-60° С) с последующей вакуумной раЗГонкой, промывкой метанолом полученного триамина и фосгенированием его.

Сущность предлагаемого способа поясняется примером. 145 г анилина конденсируютс 70мл 40%-ного формалина в присутствии 80 мл соляной кислоты (уд. вес 1,18). Реакция продолжается 4 час при 60°С, после чего реакпионную массу нейтрализуют 30%-ным раствором NaOH до нейтральной реакции и разгоняют под вакуумом. После отгонки воды, не вступившего в реакцию анилина ( 15 г) и диаминодифенилметана при 320-340°С (10 мм рт. ст.) отгоняют щирокую фракцию триамина. Широкую фракцию, смолообразную прозрачную массу, промывают метанолом и полученный твердый остаток триамина перекристаллизовывают из бензола. Получают 70 г продукта с т. пл. 135° С. Выход 50%, считая на прореагировавщий анилин. 2,4-бис(ламинобензил)анилин представляет собой белое кристаллическое вещество, хорошо растворимое в кислотах, хлор- и нитробензоле, умеренно - в бензоле. Кристаллизуется из бензола в виде четырехгранных призм.

Для триамина найдено, %: С 78,67; 78,64; Н 6,91; 6,96; N 13,72; 13,86;

C2oH2iN3.

Вычислено, %: С 79,21; Н 6,93; N 13,86.

Молекулярный вес, определенный криоскопически, оказался равным 308 (теоретически 303). При теоретическом содержании NHoтрупп 15,83%, оттитровано 15,44%.

Фосгенированием триамина получают с выходом 93i% 2,4-бис(п-изоцианатобензил)фенилизоцианат - твердое вещество с т. пл. 67° С.

Для изоцианата найдено, %: С 72,49; 72,38, Н 4,46; 4,57; N 11,07, 11,28; О 12,09 (по разности).

CasHisNsOs.

Вычислено, %: С 72,5; Н 3,94; N 11,0; О 12,6.

Предмет изобретения

1.Способ получения 2,4-бис(/г-изоцианатобепзил) фенилизоцианата, отличающийся тем, что анилин подвергают взаимодействию с формальдегидом в присутствии соляной кислоты при температуре 40-100° С с последующей вакуумной разгонкой, промывкой метанолом полученного триамина и фосгеннрованием его. 34

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что лина, -формальдегида и соляной кислоты, равпроцесс ведут при молярном соотношении ани-ном 1,5-1,65: 1 : 0,7-1,20.

172828