СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ФЕНИЛ-З-ХЛОРТИОНАФТЕНА Советский патент 1965 года по МПК C07D333/62 

Предложенный способ получения нового производного тионафтена 2-фенил-З-хлортионафтена, являющегося промежуточным продуктом для .синтеза различных органических веществ состоит в том, что бензилиденхлорид нагревают с серой до температуры 250°С; непрореагировавший бенз,илиденхлорид отгоняют, готовый продукт экстрагируют 75%-ной уксусной кислотой. Выход сырого продукта 65%, после перекристаллизации - 52%.

Пример. 32,2 г (0,2 моль) бензилиденхлорида нагревают с 6,4 г (0,2 г-ат.) серы, пока те.мпература кипения смеси не достигнет 250°С (около 8 час), после чего ее выдерживают при этой температуре 1 час. Из реакциОНной смеси отгоняют непрореагировавщий исходный бензилиденхлорид (3 г) и остаток экстрагируют 75%-ной уксусной кислотой. Из экстракта выделяют 14,3 г сырого 2-фенил-Зхлортионафтана, т. е. 65% от теоретического, считая на прореагировавщий CeHsCHCU.

После перекристаллизадии из изопропилового спирта получают 11,5 г чистого 2-фенил3-хлортионафтена с т. пл. 63-64°С, т. е. 52о/о от теоретического .

Анализ. Найдено, с 68,61; Н 3,57; S 13,31; С1 14,23.

C HgClS.

Вычислено, %; С 68,70; Н 3,71; S 13,10; С1 14,49.

При окислении полученного соединения перекисью водорода получен сульфон с т. пл. 163-164°С.

Анализ. Найдено, %,: С 61,04; Н 3,36; S 11,49.

CiiHaClSOa.

15

Вычислено, С 60,80; Н 3,20; S 11,60. Предмет изобретения

СпосОб получения 2-фенил-З-хлортйонафтена, отличающийся тем, что бензилиденхлорид нагревают с серой до температуры 250°С с последующей отголкой непрореагировавшего бензилиденхлорида и экстракцией готового продукта уксусной кислотой.