Известен сложный и многостадийный способ получения тионафтен-(3,2-в)-тионафтена, дающий выход целевого продукта около IO/Q.
Для увеличения выхода продукта и упрощения процесса предлагается способ получения тионафтен-(3,2-в)-тионафтена, состоящий в том, что бензилиденхлорид нагревают с элементарной серой при температуре 290- 300°С в течение 3 час. Застывшую после охлаждения реакционную массу размельчают и экстрагируют ЗО /о-ной уксусной кислотой. Получают целевой продукт с выходом 72о/о, после перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты выход составляет 61о/о.
Пример. 32,2 г (0,2 моль) бензилиденхлорида нагревают с 6,4 г (0,2 г. атом) серы до 300°С. Реакционную смесь выдерживают при этой температуре 3 час, охлаждают и измельчают затвердевщую массу в порошок, который экстрагируют (предпочтительно в экстракторе) 800/о-ной уксусной кислотой. Из экстракта выделяется 17,3 г мелкокристаллического сырого тионафтенотионафтена, т. е. 72i/o от теоретического. После перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты выход чистого продукта, представляющего собой бесцветные кристаллы с т. пл. 214°С, составляет 14,6 г, или Blo/Q. Сублимированное вещество имеет т.пл. 215,5°С.
Найдено, о/„: с 69,78; Н 3,45; S 26,53; М. в. 238.
Вычислено, о/о: С 69,96; Н 3,36; S 26,68; М. в. 240,36.
При окислении перекисью водорода образует моносульфон с точкой плавления 269-271°С.
15Предмет изобретен и я
Способ получения тионафтен-(3,2-в)-тионафтена, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения 20 процесса, бензилиденхлорид нагревают с элементарной серой цри температуре 290-300°С, охлажденную реакционную массу измельчают и экстрагируют 80о/в-ной уксусной кислотой.
