СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АМИНО-4-ОКСИАНТРАХИНОН- 2-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1965 года по МПК C07C229/74 C07C227/16 C09B1/50 

Описываемое изобретение относится к области получения полупродуктов, применяемых для получения синих и фиолетовых красителей.

Предлагается способ получения 1-амино-4оксиантрахинон-2-карбоновой кислоты, который сОСтоит в том, что 1-амино-4-бромантрахинон-2-карбоновую кислоту обрабатывают олеумом или ковцентрированной серной кислотой в присутствии борной кислоты.

Пример l. 2 г (0,0058 г моль) 1-амино4-бромантрахинон-2-карбоновойкислоты,

4,78 г (0,0116 г-моль) борной кислоты « 25 мл 3-5%-ного олеума размешивают при 120°С в течение 8-12 час до прекращения выделения брома. Реакционную массу разбавляют водой до концентрации серной кислоты 60%, при этом выпадает сульфат 1-амино-4-оксиантрахинон-2-карбоновой кислоты, который отфильтровывают, разлагают водой. Выпавшую свободную карбоновую кислоту отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции по бумаге колго. Сушат При 80°С.

Выход 1,23 г (73%). Т. пл. 295 297°С.

ОбЩИЙ выход 1-амино-4-оксиантрахинон-2карбояовой кислоты 977о- Фиолетовые кристаллы (из бутанола). Т. пл. 322-323°С (испр.).

Найдено, %: С 63,59; 63,63; Н 3,19; 3,38; N 4,74; 4,90.

. Вычислено, %: С 63,60; Н 3,19; N 4,95.

Пример 2. Синтез проводят аналогично описанному в примере 1, но вместо олеума применяют моногидрат.

По окончании реакции массу разбавляют водой, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции по бумаге конго. Выход 99%.

Предмет изобретения

Способ получения 1-ами,но-4-оксиантрахинон-2-карбоновой кислоты, отличающийся тем, что 1-амино-4-бромантрах-инон-2-карбоновую кислоту обрабатывают олеумом или концентрированной серной кислотой в присутствии борной кислоты.