СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АМИНО-4-ОКСИАНТРАХИНОН-2- КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1970 года по МПК C07C229/74 C07C227/16 

Изобретение относится к области получения полупродуктов, применяемых в синтезе синих и фиолетовых красителей, в частности к способу .получения 1-амнно-4-оксиантрахиноН-2-карбоновой кислоты.

Известен способ получения 1-амино-4-оксиантрахи,нон-2-карбоновой кислоты из 1-амино4-бромантрахинон-2-карбоновой кислоты путем обработки последней олеумом или моногидратом в присутствии борной кислоты. Целевой продукт выделяют известным способом.

Недостатком этого метода является дефицитность одного из исходных продуктов (1ами.но-4-бромантрахИн6н-2-карбоновой кислоты). Кроме того, ее синтез сопряжен с расходом больших количеств дорогого сырья (брома).

Целью предлагаемого способа является расширение сырьевой базы, а также повышение степени чистоты продукта. Отличительная особенность предлагаемого способа заключается в том, ЧТО омылению олеумом или моногидратом в присутствии борной кислоты подвергают 1-амино-4-хлорантрахинон-2-карбоновую кислоту.

Полученная таким образом 1-ам.ино-4-оксиантрахинон-2-карбоновая кислота имеет температуру плавления, близкую к температуре плавления чистого вещества. Выход, около100%.

Пример 1. 2 г (0,00664 г-люль) 1-амино4-хлорантра.ХИнон-2-карбоновой кислоты, 1,6 г (0,0258 г-люль) борной кислоты и 25 мл 3- 5% олеума размешивают при 160°С в течение 6 час. Реакционную массу охлаждают, выливают на 200 мл воды. Выпавшую свободную карбоновую кислоту отфильтровывают, про:мывают водой до нейтральной реакции по конго. Сушат при 8р°С. Выход 1,8 г (96%); т. пл. 308-312°С. Фиолетовые кристаллы («з бутанола); т. пл. 322-323°С (испр).

Пример 2. Синтез проводят аналогично описанному в примере 1, но вместо олеума применяют моногидрат.

По окончании реакции массу разбавляют водой, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции по конго.

Выход 1,83 г (90%); т. нл. 306-ЗШ С.

Предмет и з о б р е т е и и я

Способ получения 1-амино-4-оксиантрахинон-2-карбоновой кислоты путем омыления 1-амино-4 -галоидантрахинон - 2 - карбоновой кислоты в среде олеума или моногидрата в присутствии борной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта и расширения сырьевой базы, в качестве 1-амийо-4-галоидантрахино:Н-2-карбоновой -кислоты берут 1-амино-4-хлорантрахинон-2-карбоновую кислоту.